Resumo: Carvões ativados foram preparados e caracterizados usando vagens de Flamboyant mediante ativação química com NaOH em condições de temperatura de ativação de 700°C, tempo de ativação de 1,5 h e três diferentes razões NaOH/carvão: 1:1 (CA-1), 2:1 (CA-2) e 3:1 (CA-3). As propriedades destes materiais, incluindo área superficial BET, volume total dos poros, volume de microporos, volume de mesoporos, diâmetro do poro e distribuição dos poros foram obtidas a partir das isotermas de adsorção e dessorção de N2. Os carvões ativados obtidos foram essencialmente microporosos. Análises termogravimétricas, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier e ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido, permitiram identificar os componentes lignocelulósicos do precursor e a presença de grupos heteroaromáticos na superfície dos carvões ativados. As imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram um alto desenvolvimento de porosidade durante o processo. Um processo de otimização das melhores condições de temperatura, tempo e razão NaOH/carvão foi realizado utilizando a metodologia de superfície de resposta. Nesta metodologia, um planejamento composto central rodável de três fatores e cinco níveis foi desenvolvido para conhecer os valores ótimos das respostas; área superficial BET e rendimento. As análises estatísticas mostraram que a razão NaOH/carvão e a temperatura são os fatores que mais afetam as respostas mencionadas anteriormente. As melhores condições de temperatura (761,70°C), tempo (0,86h) e razão NaOH/carvão (3,46:1), apresentaram uma área superficial BET de 2854 m² g-1 e rendimento de 10,8 %. Os resultados indicam que a vagem de Flamboyant é um precursor com um alto potencial para ser utilizado na produção de carvão ativado de baixo custo.
Abstract: Activated carbons were prepared and characterized using flamboyant pods by chemical a, activation with NaOH under conditions of activation temperature of 700°C, activation time of 1.5 h and three different ratios NaOH/charcoal: 1:1 (CA-1), 2:1 (CA-2) and 3:1 (AC-3). The properties of these materials, including BET surface area, total pore volume, micropore volume, mesopore volume, pore diameter and pore size distribution were obtained from N2 adsorption and desorption isotherms. The activated carbons obtained were essentially microporous. Thermogravimetric analysis, Fourier transform infrared spectroscopy and solid state 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy, allowed identify the lignocellulosic structure of the precursor and the presence of heteroaromatic groups on the surface of activated carbons. Scanning electron microscopy images showed a high pore development by the process. The process optimization of the best conditions of temperature, time and ratio NaOH/charcoal was performed using the response surface methodology. In this methodology, a central composite rotatable design of three factors and five levels was developed to know the optimum values of the responses; BET surface area and yield. Statistical analysis showed that the ratio NaOH/charcoal and temperature are the factors that most affect the responses mentioned above. The best conditions of temperature (761.70°C), time (0.86h) and ratio NaOH/charcoal (3.46:1), showed a BET surface area of 2854 m² g-1 and yield of 10.8%. The results indicated the potential use of flamboyant pods as a precursor material in the preparation of low-cost activated carbon. |