Resumo: Neste trabalho utilizamos as técnicas de Espelho Térmico (ET), Calorimetria de Relaxação Térmica e Deflexão Fototérmica (DF) para detectar e caracterizar a transição de fase da liga NiTi, comumente chamado de Nitinol. As fases martensita, (B19') em temperatura ambiente e austenita (B2) em alta temperatura foram confirmadas pela difratometria de raios-X (DRX). Para efeito de comparação, as temperaturas características da transição martensita-austenita foram determinadas utilizando técnicas convencionais: DSC e dilatometria, e confrontadas com as obtidas pelas técnicas fototérmicas. Para o ET o comportamento, tanto do parâmetro θET quanto da difusividade térmica, mostram significativas alterações na região de transição de fase, permitindo a determinação de suas temperaturas características. No entanto, apesar de qualitativamente o comportamento destes parâmetros apresentarem boa concordância com o esperado pela comparação com os resultados obtidos pelas técnicas convencionais, quantitativamente os valores obtidos, principalmente para a condutividade térmica, mostram discrepâncias bastante significativas, sugerindo a necessidade de se considerar o tamanho finito da amostra, bem como possíveis efeitos da anisotropia dos parâmetros térmicos e mecânicos no modelo para descrever o comportamento da deformação superficial induzido pelo aquecimento localizado do feixe de excitação. Por fim, o comportamento da difusividade térmica durante a transição de fase, obtidos pelo ET, foi confirmado utilizando a técnica de Deflexão Fototérmica modificada. Até onde sabemos, esta é a primeira vez que estas técnicas são empregadas para o estudo de materiais metálicos em função da temperatura, em particular para a determinação de transições de fase de primeira ordem.
Abstract: In this work, Thermal Mirror spectroscopy (TMS), thermal relation calorimetry and Photothermal deflection spectroscopy (PDS) were used to detect and characterize the phase transition of the NiTi, normally known as Nitinol. The phases martensite, in ambient temperature, and austenite, in high temperature, were confirmed by X-ray diffraction. For comparison, the characteristics temperatures of the transition martensite-austenite were determined using the conventional techniques: DSC and the dilatometry, and compared with the obtained by Photothermal techniques. For the Thermal Mirror (TM), the behaviors of parameters θET and the thermal diffusivity, showed significant changes at the phase transition region, allowing the determination of their temperatures characteristics. Nevertheless, the behavior of these parameters is in agreement as expected comparing with the results obtained by the conventional techniques, quantitatively this obtained values, mainly for the thermal conductivity, show significant discrepancies, suggesting the necessity of consider the finite size of the sample, and the possibility effects of the anisotropy of the thermal and mechanical parameters on the model to describe the behavior of the superficial deformation induced by the local heat form the excitation beam. The thermal diffusivity behavior in the phase transition region obtained by TM, was confirmed using the Photothermal deflection spectroscopy modified. So far as we know, this is the first time that those techniques are applied for the metal material study in function of the temperature, in particular for the first order phase transition determination. |