Resumo: Para se vislumbrar qualquer aplicabilidade às ligas magnetocalóricas, é necessário levar em consideração etapas posteriores de processamento dessas ligas, uma vez que em vários casos é indispensável uma geometria específica (e.g., placas, cilindros, esferas, nanopartículas, entre outras) sem detrimento severo das propriedades magnéticas e magnetocalóricas de interesse. Diante disto, esta dissertação apresenta uma rota de processamento do primeiro compósito magnetocalórico com polímero condutor - em que a carga de material magnetocalórico é a liga frágil de Gd5,09Ge2,03Si1,88 e o aglomerante dúctil é o polímero condutor de polianilina canforsulfônica (PAni-CSA) -, uma vez que os compósitos magnetocalóricos de até então utilizam resinas isolantes ou termoplásticos que reduzem o desempenho quando aplicados às tecnologias de refrigeração magnética. Esta dissertação investiga duas variáveis do processamento desenvolvido: concentração de PAni-CSA (em massa, tipo numérica) e sinterização (°C/h, tipo categórica de sim-não). Os resultados apresentados são referentes a duas etapas: (1) a etapa de pré-teste, para definir os parâmetros do planejamento fatorial 22 com um ponto central, em duplicatas, variando a concentração da PAni-CSA e da sinterização; e (2) a etapa de planejamento fatorial, para otimizar essas duas variáveis. Os estudos incluem a discussão sobre as propriedades magnéticas e magnetocalóricas dos compósitos, como também as análises por microscopia eletrônica de varredura e microdureza Vickers. Além disso, também está incluso as caracterizações individuais da carga magnetocalórica (difração de raios X, propriedades magnéticas e magnetocalóricas) e do aglomerante polimérico (difração de raios X, termogravimetria, calorimetria exploratória diferencial, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier, espectrometria de absorção molecular no ultravioleta/visível e espectroscopia de impedância eletroquímica).
Abstract: To glimpse any applicability to the magnetocaloric compounds, it is necessary to take into account subsequent processes in these compounds, since in many cases it is indispensable a specific geometry (e.g., plates, cylinders, spheres, nanoparticles, etc.) without severe detriment of the magnetic and magnetocaloric properties of interest. In light of this, this Master’s Thesis introduce a processing route of the first magnetocaloric composite with conductive polymer – wherein the magnetocaloric reinforcement is the fragile compound Gd5,09Ge2,03Si1,88 and the ductile matrix is the conductive polymer polyaniline doped by camphorsulfonic acid (PAni-CSA) –, since the previously magnetocaloric composites resort insulating resins or thermoplastic polymers that reduce the performance when applied to magnetic refrigeration technologies.This Master’s These investigates two variables of the developed processing route: concentration of PAni-CSA (in mass, numeric type) and sintering (in °C/h, categorical type of sintering and non-sintering). The presented results are for two stage: (1) pre-test – to define the parameters of the 2² factorial design with center point, in duplicate, by varying the concentration of PAni-CSA and sintering; and (2) the experimental design stage – to optimize these two variables.The studies include a discussion about the composites’ magnetic and magnetocaloric properties, as well as include analysis by scanning electron microscopy and Vickers microhardness. Furthermore, it is also included individual characterizations of the magnetocaloric reinforcement (namely: X-ray diffraction, scanning electron microscopy and magnetic and magnetocaloric properties) and the polymeric binder (namely: X-ray diffraction, thermogravimetry, differential scanning calorimetry, spectroscopy in the infrared region by Fourier transform, molecular absorption spectrometry ultraviolet/visible and electrochemical impedance spectroscopy). |