Resumo: A busca por novas tecnologias tem estimulado o desenvolvimento de novos materiais, cujas propriedades podem ser ajustadas para propósitos específicos. As nanopartículas magnéticas de óxidos de ferro, que apresentam comportamento superparamagnético, possuem enorme potencial em aplicações tecnológicas e biomédicas. Neste trabalho, nanopartículas de magnetita (Fe3O4) foram sintetizadas por duas rotas químicas diferentes, a polimerização utilizando o polivinil álcool (PVA) e a coprecipitação na ausência ou presença de ácido oleico como protetor de superfície. As amostras foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Os difratogramas apresentaram os picos característicos da fase magnetita referentes aos planos cristalográficos (111), (220), (311), (400), (422), (511) e (440). Os espectros de FTIR indicaram ausência das bandas de vibração em 975, 1030, 1080 e 2940-2870 cm-1 que caracteriza a molécula de PVA, bem como nas amostras via coprecipitação, a presença de ácido oleico foi confirmada pelas bandas 2923, 2852, 1685 e 1519 cm-1. As medidas de magnetização mostraram comportamento superparamagnético para as amostras de nanopartículas de magnetita sintetizadas pelos dois métodos. Foram medidos 21,4 e 55,3 emu/g para a magnetização de saturação das amostras preparadas pela técnica do PVA e coprecipitação, respectivamante. Esse fato mostra uma dependência das propriedades magnéticas das nanopartículas de magnetita com os métodos de síntese escolhidos. As imagens de microscopia eletrônica mostram também que o ácido oleico promoveu a estabilidade das nanopartículas quando suspensas em hexano com uma redução significativa dos aglomerados e uma melhor distribuição das partículas.
Abstract: The search for new technologies has stimulated the development of new materials whose properties can be adjusted for specific purposes. The magnetic nanoparticles of iron oxides which exhibit superparamagnetic behavior, have enormous potential for technological and biomedical applications. In this study, magnetite nanoparticles (Fe3O4) were synthesized by two different chemical routes, polymer PVA assisted synthesis and copreciptation in the presence or absence of oleic acid as a surface protector. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), transmission electron microscopy (TEM) and vibrating sample magnetometry (VSM). The XRD patterns showed characteristic peaks of magnetite phase related to the crystallographic planes (111), (220), (311), (400), (422), (511) and (440). The FTIR spectra indicated the absence of vibration bands at 975, 1030, 1080 and 2940 to 2870 cm-1 that characterizes PVA molecule, as well as the samples through coprecipitation, the presence of oleic acid was confirmed by bands 2923, 2852, 1685 and 1519 cm-1. The magnetization measurements showed superparamagnetic behavior for magnetite nanoparticles samples synthesized by the two different methods. The measured values for saturation magnetization were 21.4 and 55.3 emu/g for samples prepared using the polymer PVA assisted synthesis and coprecipitation, respectively. This fact shows a dependence of the magnetic properties of magnetite nanoparticles with the chosen methods of synthesis. The electron microscopic images also show that oleic acid promoted the stability of the nanoparticles when suspended in hexane with a significant reduction of the agglomerated and better distribution of the particles. |