Resumo: Neste trabalho foi avaliado o potencial das espectroscopias no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), Raman e fotoacústica (PAS), como técnicas a serem empregadas na identificação e quantificação de três compostos fenólicos: ácido gálico, catequina e quercetina em misturas físicas em pó. Após as caracterizações de todos os compostos separadamente, foram realizadas misturas físicas binárias e ternárias entre os mesmos a fim de avaliar a sensibilidade na separação dos compostos nas três espectroscopias. Primeiramente foram estudadas as misturas binárias (ácido gálico+catequina; ácido gálico+quercetina; catequina+quercetina) variando as concentrações em massa, e posteriormente foram misturados os três compostos (ácido gálico+catequina+quercetina). Para efeito de comparação as misturas físicas entre os polifenóis foram submetidos a análise de separação e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) o qual é empregado de forma padrão para este tipo de análise. Para a técnica de FTIR foi possível obter uma curva de calibração, tal como procedimento para a técnica de HPLC. Comparando os resultados obtidos a técnica de FTIR mostrou-se promissora como metodologia a ser utilizada tanto na separação como na quantificação dos compostos fenólicos estudados. Já para espectroscopia Raman e PAS não foi possível construir uma curva de calibração adequada para cada técnica o que impossibilitou a utilização como técnicas de quantificação, entrentanto, tal como o FTIR, mostraram potencialidades na identificação de compostos fenólicos em misturas físicas.
Abstract: In this work the Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Raman spectroscopy and photoacoustic spectroscopy (PAS) were evaluated as potential techniques for identification and quantification of three phenolic compounds: Gallic acid, catechin and quercetin in physical mixtures. First of all the three compounds were characterized individually and then binary and tertiary physical mixtures were prepared with them in order to assess the three spectroscopies. Initially the binary mixtures were studied (gallic acid + catechin, gallic acid + quercetin, catechin + quercetin) varying the mass concentrations and then the three compounds were mixed (catechin + gallic acid + quercetin). The physical polyphenols mixtures were subjected to analytical separation and quantification using the high-performance liquid chromatography (HPLC), which is the standard technique for this kind of analysis to compare with spectroscopic techniques. For the FTIR technique it was possible to obtain a calibration curve, as well as procedure for the HPLC technique. Comparing on the obtained results, FTIR technique showed to be a promising methodology for separation and quantification. As for the Raman and PAS it was not possible obtain a suitable calibration curve making it impossible to use as quantification techniques, however such as FTIR they showed potential in identifying polyphenolic compounds in physical mixtures. |
