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Ttulo [PT]: Lente trmica diferencial : um novo mtodo para a anlise da transio vtrea de polmeros
Autor(es): Jurandir Hillmann Rohling
Palavras-chave [PT]:

Lente trmica. Calorimetria diferencial. Transio vtrea. Matriz polimrica. Lente trmica diferencial.
rea de concentrao: Fsica da Matria Condensada
Titulao: Mestre em Fsica
Banca:
Mauro Luciano Baesso [Orientador] - UEM
Luis Antonio de Oliveira Nunes - USP
Luiz Carlos Moura Miranda - CNPq
Resumo:
Resumo: Os polmeros so compostos carbnicos que apresentam, assim como os vidros, as propriedades necessrias para serem utilizados como materiais pticos. Quando possuem propriedades fsicas semelhantes s dos vidros, a utilizao dos polmeros vantajosa, principalmente porque a tecnologia para sua fabricao de baixo custo. Portanto, devido sua importncia comercial e industrial cada vez maior a necessidade de se encontrar novos mtodos de investigao que permitam melhorar a qualidade dos polmeros desenvolvidos. A partir da investigao da transio vtrea destes materiais, pode-se obter informaes importantes sobre sua estrutura e conseqentemente sobre as propriedades fsicas e qumicas destes sistemas. A tcnica normalmente utilizada para a anlise das propriedades trmicas a Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC). Trata-se de um mtodo comparativo em que necessrio controlar a potncia trmica fornecida amostra tendo como referncia um material padro. Os resultados so qualitativos e a resoluo em temperatura depender diretamente do sistema de controle de temperatura, uma vez que para as medidas necessria a obteno do equilbrio trmico do sistema amostra-suporte. O efeito de lente trmica induzido em um meio homogneo quando um laser incidente sobre este meio tem parte de sua energia absorvida convertida em calor. Este efeito foi descoberto em 1964 e deu origem tcnica denominada de Espectroscopia de Lente Trmica. Desde sua descoberta, devido sua alta sensibilidade, este mtodo tem sido largamente empregado no estudo das propriedades pticas e trmicas de slidos, lquidos e gases extremamente transparentes. Entretanto, somente nos ltimos dois anos que o carter remoto deste mtodo vem sendo explorado para estudos quantitativos das propriedades pticas e trmicas de materiais em funo da temperatura. O objetivo deste trabalho introduzir a espectroscopia de lente trmica como um novo mtodo para investigar a transio vtrea de materiais polimricos. A partir das medidas de lente trmica foram determinados os valores da difusividade trmica e do parmetro θ, que descreve a amplitude do sinal de lente trmica, em funo da temperatura das amostras estudadas. Alm disso, combinando-se os dados obtidos a partir da lente trmica com medidas complementares atravs do mtodo de relaxao trmica, o trabalho apresenta ainda a dependncia com a temperatura dos valores do calor especfico e da condutividade trmica das amostras investigadas. Para validar a tcnica para ser utilizada na anlise da transio vtrea, e avaliar a sensibilidade do mtodo os resultados foram comparados com os obtidos atravs da calorimetria de varredura diferencial. Foram utilizadas no estudo, amostras de poli(cloreto de vinila)(PVC) e de policarbonato (PCA), dois polmeros comerciais. Os experimentos de lente trmica foram realizados atravs da configurao descasada utilizando-se um laser de argnio em 514,5 nm como feixe de excitao e um laser de He-Ne em 632,8 nm como laser de prova. As amostras foram posicionadas em um sistema de aquecimento no qual as temperaturas eram variadas no intervalo de interesse para cada amostra. Para as amostras de PVC, as medidas foram realizadas no intervalo de temperatura entre a temperatura ambiente at 67C, passando pela transio vtrea deste polmero que em tomo de 62C. Para o policarbonato os experimentos foram realizados a partir da temperatura ambiente at 190 0C. A transio vtrea deste polmero em torno de 150C. Para as amostras de PVC os resultados obtidos forneceram os valores da difusividade trmica, do calor especfico, da condutividade trmica e da amplitude do sinal de lente trmica em funo da temperatura, inclusive para a regio de temperatura em que a transio vtrea ocorre. Os resultados mostraram que todos os parmetros determinados variaram significativamente na regio de temperatura em que a transio vtrea das amostras ocorre. O comportamento dos parmetros determinados em funo da temperatura foi analisado considerando-se a teoria de Debye para materiais amorfos. Analisando-se a derivada do parmetro θ(que descreve a amplitude do sinal de lente trmica) em relao temperatura, verificou-se que a mesma pode ser empregada para demonstrar a localizao das temperaturas em que a transio vtrea ocorre. Para o policarbonato, os resultados de lente trmica mostraram a existncia de duas transies vtreas, uma proveniente do policarbonato puro e a outra atribuda presena de acrilonitrilo-butadieno-estireno, misturado na amostra para melhorar sua resistncia contra choques mecnicos. Os resultados tambm mostraram que a derivada do parmetro θ em relao temperatura pode ser utilizada para demonstrar a localizao das temperaturas em que a transio vtrea ocorre, assim como o que foi observado para as amostras de PVC. Comparando-se os resultados obtidos com a lente trmica com as medidas de calorimetria de varredura diferencial, verificamos que a LT um mtodo mais preciso para localizar a transio vtrea de polmeros. Os resultados deste trabalho indicam, portanto, que esta tcnica, por ns denominada Lente Trmica Diferencial(LTD), pode ser um novo mtodo para a anlise da transio vtrea de outros polmeros.

Abstract: Polymers are carbonic compounds which, like glasses, present the required properties to be used as optical materials. When suitable for optical application the lower cost of fabrication of these materials make them advantageous when compared to the optical glasses. Therefore, considering the technological importance of polymer materials it is desirable to develop new methods of characterization of their physical and chemicaI properties in order to improve the performance of these materiaIs. The glass transition certainly provides information about the structural behavior ofthe investigated sample. The method usually employed to analyze the glass transition is the DifferentiaI Scaning calorimetry (DSC). This technique is qualitative and can not be used to accurately locate the glass transition, specially when it occurs in a wide temperature range. The thermal lens effect is created when an excitation beam passes through the sample and the absorbed energy is converted into heat. This effect, first observed in 1964, is the base for thermal tens technique. Despite the growing interest and the importance of the applications of the photothermal techniques to the polymer area, so far the photothermal measurements have been carried out mostly at near room temperature conditions. The thermal lens method is one of the photothermal techniques which has been shown to be very sensitive for the study of highly transparent materials. Although this method has been widely used in the study of liquid, solid and gases, only in the last two years it has been applied for temperature dependence studies of glasses. Since this technique is an intrinsically remote method the measurements on a sample placed inside a harsh environment presents, in principIe, no extra difficulty. The aim of this work is to introduce the thermal lens technique as a new method to investigate the glass transition of polymer materials. From the thermal lens experiments the temperature dependence of both the thermal diffusivity and the thermal lens signal amplitude, θ, have been determined. Combining the thermal diffusivity data with the specific heat ones obtained by complementary measurements using the thermal relaxation method, the temperature dependence of the therma1 conductivity ofthe sample was also carried out. The TL experiments were performed in polyvinyl chloride(PVC) in the temperature range from 22C up to 70C and in polycarbonate from 22C up to 170C. The thermal lens expeciwent were performed using an argon ion laser as the excitation beam and an He-Ne laser as the probe beam. The samples were positioned inside a device with a temperature controller. For the PVC samples the temperature was changed from room temperature up to 67C, which included the glass transition. For polycarbonate, whose glass transition is around 150C, the range of temperature was from room temperature up to 190C. In order to validate and evaluate the sensitivity of the proposed method we have also carried out complementary measurements using differential scanning calorimetry (DSC) for the evaluation of the glass transition temperature. The resnlts for PVC provided the temperature dependence for the thermal diffusivity, specific heat, thermal conductivity and the thermal lens signal amplitude. All of these parameters presented a strong variation in the glass transition temperature range. Their behavior was analyzed through de Debye theory for non isotropic materials. For the polycarbonate, the TL results show the presence of two glass transitions, one of them associated to the pure polycarbonate and the other to the ABS, a compound introduced into the sample in order to improve its mechanical resistance. It is discussed how the experimentally determined TL parameters and its temperature derivative can be used to locating the glass transition in polymers. Comparing the TL data with those derived from conventional differential scanning calorimetry, TL appears to be a more advantageous technique to locate the glass transition in polymers. Finally, it is proposed that the current transient thermal lens method, with minor changes in its experimental configuration, could be adapted to develop a new technique, called differential thermal lens method, especially designed for the investigation of the glass transitions in polymers.
Data da defesa: 25/05/2001
Cdigo: vtls000175314
Informaes adicionais:
Idioma: Portugus
Data de Publicao: 2001
Local de Publicao: Maring, PR
Orientador: Prof. Dr. Mauro Luciano Baesso
Instituio: Universidade Estadual de Maring. Departamento de Fsica
Nvel: Dissertao (mestrado em Fsica)/
UEM: Programa de Ps-Graduao em Fsica

Responsavel: inez
Categoria: Aplicao
Formato: Documento PDF
Arquivo: jurandir_hillmann_rohling_2001.pdf
Tamanho: 2479 Kb (2538356 bytes)
Criado: 26-05-2010 15:33
Atualizado: 26-05-2010 15:46
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