Resumo: Neste trabalho é proposta a separação e determinação de vitaminas lipossolúveis utilizando-se CLAE associada a ambientes micelares, sem a utilização de reagentes potencialmente tóxicos como fase móvel. Como aplicação foi selecionada a determinação de vitaminas lipossolúveis em amostras de alimentos, complexos vitamínicos e similares, sempre utilizando como fase estacionária uma coluna cromatográfica C18, sendo esta temporariamente modificada, durante a análise química, pelos constituintes da própria fase móvel, o que amplia as possibilidades de aplicação da estratégia e possibilita o desenvolvimento de métodos analíticos limpos explorando a CLAE. O método cromatográfico desenvolvido para a determinação de vitaminas lipossolúveis utilizou como fase móvel álcool butílico 15,0 % (v/v), SDS 3,00 % (m/v) e solução tampão fosfato 0,02 mol/L, pH 7,00, temperatura de 30,0ºC, associada a uma vazão de 2,00 mL/min e como fase estacionária uma coluna C18. A metodologia mostrou-se seletiva, sensível, robusta, simples, alta frequência analítica, com tempos de retenção de 4,0; 9,6; 13,0 e 22,7 min e limites de detecção e quantificação de 0,94: 0,89; 1,18 e 0,87 mg/L e 3,12; 3,00; 4,00 e 2,90 mg/L respectivamente para as vitaminas D3, A, E e K1 com desvio padrão de ca 5,0 %. Quando o método proposto foi aplicado a amostras reais os resultados obtidos foram concordantes com aqueles obtidos pelo procedimento convencional.
Abstract: In the present work is proposed the separation and determination of fat soluble vitamins by using HPLC associated to micelar media, without usage of potentially toxic reagents as mobile phase. The determination of fat soluble vitamins in food, vitamin complex and similar samples were selected as application, always using a RP-18 column as stationary phase, which was temporary modified during the chemical analysis by the mobile phase constituents, increasing the applicability of the strategy and becoming possible the development of green analytical methods exploiting HPLC. The proposed method for determination of fat soluble vitamins was carried out by using 15.0 % (v/v) butyl alcohol, 3.00 % (w/v) SDS and 0.02 mol/L phosphate buffer, pH 7.00, temperature of 30.0º C, associated to a flow rate of 2.00 mL/min and a RP-18 as stationary phase. The analytical method is selective, sensitive, robust, simple, presents high analytical frequency, with retention times of 4.0; 9.6; 13.0 e 22.7 min, detection and quantification limits of 0.94: 0.89; 1.18 e 0.87 mg/L and 3.12; 3.00; 4.00 and 2.90 mg/L, respectively for D3, A, E and K1 vitamins with standard deviation of ca 5.0 %. When the proposed method was applied to real samples the obtained results were in agreement with those obtained by the conventional method. |