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Título [PT]: Microencapsulação de Norbixinato de potássio e Curcumina com Maltodextrina : avaliação da estabilidade e aplicação em alimentos
Autor(es): Mirian Sousdaleff
Palavras-chave [PT]:

Maltodextrinas. Curcumina. Norbixinato de potássio. Microencapsulação. Corantes naturais. Alimentos. Aditivos. Brasil.

Gracciette Matioli [Orientador]

Resumos: A cor é um atributo decisivo na escolha de um alimento que está correlacionada diretamente à qualidade do produto. Também, vem crescendo, por parte dos consumidores, a exigência por produtos de origem natural, o que faz com que a indústria do setor alimentício busque à substituição gradativa de corantes sintéticos, que exibem relatos de toxicidade, por corantes naturais. O urucum é o corante natural com maior obtenção de seus extratos e aplicação pela indústria brasileira e, também, representa mundialmente significante utilização. Os extratos hidrossolúveis do urucum, representados pelo norbixinato (sais da norbixina) ampliam o seu emprego. A curcumina originária da Índia tem merecida atenção, tanto na aplicação como corante quanto um potencial agente terapêutico. Conforme exposto, o presente trabalho teve por objetivo a formação de microcápsulas de norbixinato de potássio e curcumina com maltodextrina DE20, utilizando secagem por liofilização com o intuito de melhorar a estabilidade destes dois corantes e realizar a aplicação em alimentos. As formulações para obtenção das microcápsulas contendo os corantes foram conduzidas por meio do preparo de soluções aquosas para o norbixinato de potássio e solução etanólica para a curcumina. Em cada uma das soluções contendo os corantes foi adicionada solução aquosa do agente microencapsulante maltodextrina DE20. As respectivas soluções foram agitadas por um período de 30min a 2500rpm, sendo posteriormente congeladas com nitrogênio líquido e submetidas a secagem por liofilização. As soluções foram preparadas resultando nas proporções de 1:10 e 1:20 para norbixinato de potássio maltodextrina e na proporção de 1:20 de curcumina com maltodextrina. Foram realizados testes de estabilidade dos corantes e das microcápsulas obtidas com a finalidade de se avaliar o grau de proteção exercido pela maltodextrina DE20. As primeiras análises aplicadas foram com relação a estabilidade dos corantes e das formulações armazenados sob condições de presença e ausência de luz natural, e quanto a presença de ar atmosférico, na qual as formulações foram embaladas à vácuo e em embalagens de polietileno na presença de oxigênio. Avaliou-se a porcentagem de retenção dos corantes quando submetidos aos testes de estabilidade com obtenção de amostras das embalagens analisadas espectrofotometricamente, por um período de 30 dias. Os corantes e as respectivas proporções obtidas mediante o processo de microencapsulamento foram submetidos à avaliação da estabilidade frente ao pH na faixa de 1 a 9. Avaliou-se também, com relação à solubilidade em água, medindo-se o tempo de solubilização, o comportamento dos corantes e das microcápsulas em soluções preparadas a 0,3%, A microscopia eletrônica de varredura foi empregada para a visualização dos detalhes estruturais dos corantes e das microcápsulas obtidas pelo processo de secagem por liofilização. As medidas referentes às análises térmicas aplicadas neste estudo, Calorimetria diferencial de varredura (DSC) e Termogravimetria (TG), foram realizadas simultaneamente, avaliando o comportamento térmico dos corantes naturais norbixinato de potássio e curcumina e das respectivas proporções de microcápsulas obtidas, que foram alocados em cápsulas de platina com avaliação a partir da temperatura ambiente até 500ºC, com taxa de aquecimento de 10ºC/min, em atmosfera de oxigênio (20 mL/min). A técnica de Espectroscopia Fotoacústica (PAS) foi empregada com o objetivo de avaliar a proteção exercida pelo filme formado da maltodextrina sobre os corantes norbixinato de potássio e curcumina, como também dos corantes não microencapsulados, primeiramente sendo alocados em um porta-amostras para obtenção dos espectros de absorção óptica e em uma segunda etapa, após exposição dos mesmos por 2h em luz branca (lâmpada de Xenônio), com potência de 80mW. 11 A aplicação dos corantes em alimentos foi realizada com o preparo de macarrão (tipo espaguette) em extrusora, utilizando-se de duas formulações, uma para o corante norbixinato de potássio livre e a outra para o corante microencapsulado na proporção de 1:10. Cada amostra foi preparada adicionando-se na formulação 0,25% de corante. A curcumina e a curcumina microencapsulada foram aplicadas na elaboração de sorvete de creme na porcentagem de 0,5% para cada uma das duas formulações preparadas. As análises sensoriais foram conduzidas por meio da aplicação de Teste Afetivo utilizando-se de Escala Hedônica, com painel de provadores não treinados, por meio de fichas de avaliação, nas quais constava uma escala de 1 a 9 (desgostei muitíssimo a gostei muitíssimo) e intenção de compra. As análises por colorimetria foram aplicadas nos produtos preparados com o objetivo de se avaliar a cor a cada 5 dias por um período de 15 dias. Os resultados indicaram que a estabilidade das formulações avaliadas frente à luz natural e no escuro, na presença e ausência de ar atmosférico, apresentaram uma diferença de 10% com relação ao norbixinato de potássio livre e o mesmo corante microencapsulado nas proporções de 1:10 e 1:20 das amostras que permaneceram no escuro em relação as que foram expostas à luz ao final de 30 dias. Em presença de luz, a melhor retenção foi para o norbixinato de potássio microencapsulado na proporção 1:20 e embalado à vácuo, com uma retenção de 78%. Já para curcumina no claro, a melhor estabilidade foi observada para a amostra microencapsulada embalada à vácuo com 71% de retenção de cor. Estudos anteriores verificaram que é altamente recomendado para urucum a exclusão de ar atmosférico a fim de minimizar reações indesejadas. Com isto os melhores resultados foram monitorados por meio de leituras dos espectros de absorção sendo que a diferença de concentração do norbixinato de potássio microencapsulado entre 0 e 30 dias foi de 1,1 ?g/mL e para a curcumina, de apenas 0,7 ?g/mL. A solubilidade total em água para o corante norbixinato de potássio livre foi observada num período de 20s, já para o norbixinato de potássio microencapsulado nas proporções de 1:10 e 1:20 foram necessários 25s e 30s, respectivamente. No caso da curcumina livre, a solubilidade utilizando-se água como solvente não foi resolvida, e para a curcumina microencapsulada em maltodextrina com um tempo de solubilização de 1 minuto e 35 segundos, sem apresentar aglomerações e precipitações, mostrando que o processo de microencapsulamento combinado com liofilização forneceu uma melhora para a solubilização deste corante. As duas proporções de microcápsulas obtidas após a técnica de liofilização do norbixinato de potássio com maltodextrina apresentaram comportamento muito semelhante quando submetidos as diferentes faixas de pH, apresentando uma certa estabilidade na faixa entre 7 a 9. Para a curcumina microencapsulada foi praticamente invariável o comportamento nas faixas de pH entre 1 a 8, porém a curcumina livre sofreu alterações expressivas na faixa entre 6 a 9. A curcumina livre é precipitada em condições de acidez e a sua cor é alterada para uma tonalidade vermelho-tijolo em condições de alcalinidade, o que restringe sua aplicação em alimentos, fato este que não foi observado neste estudo quando este corante foi microencapsulado com maltodextrina, sugerindo uma proteção deste agente encapsulante ao corante. As imagens apresentadas pela técnica de microscopia de varredura apresentaram para a curcumina microencapsulada por meio de processo de liofilização, uma superfície relativamente lisa, morfolologia bastante semelhante em relação a outros estudos realizados com esta técnica, enquanto que para as microcápsulas de norbixinato de potássio, as superfícies observadas apresentaram-se mais rugosas com aglomerados e poucos poros. Summary general: Color is a critical attribute in choosing a food that is directly correlated to product quality. Also, growing on the part of consumers, the demand for natural products, which makes the food industry sector to seek gradual replacement of synthetic dyes, that reported toxicity by natural dyes. The annatto is the more natural dye extracts and getting your application for the Brazilian industry and also represents a significant world wide use. The water-soluble annatto extracts, represented by norbixinate (salts of norbixin) extend their employment. Curcumin from India has deserved attention, both in the application as a dye as a potential therapeutic agent. As stated, this study aimed at the formation of microcapsules potassium norbixinate with maltodextrin DE20 and curcumin with maltodextrin, drying using lyophilization in order to improve the stability of these two colors and make the food application. The formulations to obtain the microcapsules containing the dyes were conducted through the preparation of aqueous solutions for potassium norbixinate and ethanolic solution for curcumin. In each of the solutions containing the dye was added aqueous solution of Maltodextrin DE20 microencapsulant agent. The respective solutions were agitated for a period of 30 minutes at 2500rpm, and was then frozen with liquid nitrogen and dried by lyophilization. The resulting solutions were prepared in ratios of 1:10 and 1:20 for potassium norbixinate (annatto) and maltodextrin at a ratio of 1:20 of curcumin with maltodextrin. Tests were carried out colors and stability of the microcapsules obtained in order to assess the degree of protection exerted by maltodextrin DE20. The first tests were applied with respect to stability of dyes and formulations stored under conditions of presence and absence of natural light, and the presence of air, in which the formulations were vacuum packed in polyethylene and in the presence of oxygen. We evaluated the percentage of dye retention when tested for stability with getting samples analyzed spectrophotometrically packaging, for a period of 30 days. The colors and proportions obtained by the process of microencapsulation were evaluated for their stability against the pH range 1-9. We also evaluated with respect to solubility in water, measuring the time of dissolution, the colors and behavior of the microcapsules prepared in solutions of 0.3%, scanning electron microscopy was used to visualize structural details of dyes and the microcapsules obtained by the process of drying by lyophilization. The measures in this study applied thermal analysis, differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG) were performed simultaneously evaluating the thermal performance of natural dyes potassium norbixinate and curcumin and their ratios obtained microcapsules, which were allocated platinum capsules with evaluation from room temperature to 500°C with a heating rate of 10°C / min in oxygen atmosphere (20mL/min). The technique of photoacoustic spectroscopy (PAS) was employed to evaluate the protection exerted by the film formed on colors maltodextrin norbixinato potassium and curcumin, but not of microencapsulated dyes, first being placed in a sample holder to obtain the optical absorption spectra and in a second step, after their exposure for 2 h in white light (xenon lamp), with power of 80mW. The application of dyes in food preparation was done with the pasta (spaghetti) in the extruder, using two formulations, one for the dye potassium norbixinate free and the other for the dye in the microencapsulated ratio of 1:10. Each sample was prepared by adding 0.25% in the formulation of dye. The microencapsulated curcumin and curcumin were applied in the preparation of ice cream in the percentage of 0.5% for each of the two formulations prepared. The sensory analysis was conducted by applying affective tests using hedonic scale, with a panel of untrained tasters through evaluation forms, which contain a scale of 1 to 9 (dislike extremely to like extremely) and purchase 14 intent. The analysis by colorimetry were applied in the products prepared with the objective of evaluating the color every 5 days for a period of 15 days. The results indicated that the stability of the formulations evaluated against the natural light and dark in the presence and absence of air, showed a 10% difference with respect to potassium norbixinate free and microencapsulated dye in the same proportions of 1:10 and a 1: 20 of the samples remained in the dark about those who were exposed to light at the end of 30 days. In the presence of light, the retention was better for potassium norbixinate microencapsulated in the ratio 1:20 and vacuum-packed, with a retention of 78%. As for curcumin in the course, the best stability was observed for the sample microencapsulated vacuum packed with 71% color retention. Previous studies found that annatto is highly recommended for the exclusion of atmospheric air in order to minimize unwanted reactions. With this the best results were monitored by reading the absorption spectra and the difference of concentration of microencapsulated potassium norbixinato between 0 and 30 days was 1.1mg/mL, and curcumin, only 0.7mg/mL. The complete solubility in water for the dye potassium norbixinate free was observed over a period of 20s, as for potassium norbixinate microencapsulated in the proportions of 1:10 and 1:20 it took 25s and 30s, respectively. In the case of free curcumin, the solubility using water as solvent has not been resolved, and curcumin in microencapsulated maltodextrin with a time of solubilization of 1 minute and 35 seconds, with no agglomeration and precipitation, showing that the microencapsulation process combined lyophilization to provide an improvement for the solubilization of the dye. The two amounts of microcapsules obtained after the lyophilization technique potassium norbixinate with maltodextrin DE20, showed very similar behavior when subjected to different ranges of pH, showing a certain stability in the range between 7 and 9. For microencapsulated curcumin was practically unchanged behavior in the pH range 1-8, but the free curcumin has significant changes in the range of 6-9. Curcumin free is precipitated in acidic conditions and its color is changed to a brick-red hue in alkaline conditions, which restricts its application in food, a fact which was not observed in this study when the dye was microencapsulated with maltodextrin, suggesting protection of an encapsulating agent to the dye. The images in the technique of scanning electron microscopy showed up for the microencapsulated curcumin through lyophilization, a relatively smooth surface, morpholology quite similar in relation to other studies with this technique, while for the microcapsules norbixinato potassium, the observed surfaces were more rough with clusters and few pores. The result obtained through this visualization technique for microencapsulated curcumin showed a better interaction between the dye which is soluble and maltodextrin, used as an agent or microencapsulant wall material. In the thermal analysis of DSC, it was found that there was an off set of 4°C endothermic peak representing the loss of water from potassium norbixinate for microcapsules, representing a possible interaction between dye and encapsulating agent. Maltodextrin showed also a second endothermic peak at 229°C, suggesting a merger at this temperature, and the analysis of TG curves confirmed these data, if the incidence of mass loss for the respective proportions of microcapsules at 200°C. With respect to curcumin, the endothermic peak of fusion molecule observed at 176°C in dye free was not seen when microencapsulated, and the results for the early loss of mass for curcumin free place at a temperature of 201°C, since for Microencapsulated was of 228°C, indicating an alleged protection the dye. Signs Photoacustic (PAS) obtained in this study indicate a certain instability of free and microencapsulated dye after exposure to light after 2 hours in Xenon lamp, observed by the increase of the photoacoustic signal samples in the region between 300 and 500 nm. An important observation was obtained in the UV region for the encapsulating agent maltodextrin, in that it did not show the peak obtained when it was subjected to the lyophilization process, suggesting that this 15 change requires research in greater depth about the changes occurred in maltodextrin molecule to determine the stability of compounds microencapsulated by this agent. The results of sensorial analysis of the products obtained were evaluated statistically (p ≥ 0.05), especially with respect to the attribute color, have been well accepted for the microencapsulated dye. The results of colorimetric tests for microencapsulated curcumin not applied in a cream tone indicated more pronounced for the green after the expiry of 15 days, while for the microencapsulated curcumin were not significant differences in color. As for the free samples norbixinato noodle significant differences with respect to the parameters of lightness (L *), while for the same dye microencapsulated no significant difference, with a darker trend. The dyes and potassium norbixinate microencapsulated with maltodextrin DE20 curcumin, using lyophilization and drying process, most of the results presented were adequate for use by food industries. Lyophilization was presented as a positive process of microencapsulation and maltodextrin, protective agent obtained by the hydrolysis of raw materials at a lower cost of production, can be applied to achieve a better stabilization of natural dyes for use in the food industry.

Idioma: Português Data de Publicação: 2011 Local de Publicação: Maringá, PR Orientador: Profª. Drª. Gracciette Matioli Instituição: Universidade Estadual de Maringá. Centro de Ciências Agrárias Nível: Dissertação (mestrado em Ciência de Alimentos)/ UEM: Programa de Pós-Graduação em Ciência de Alimentos

Responsavel: inez
Categoria: Aplicação
Formato: Documento PDF
Arquivo: Dissertação Mirian_ CATALOGAÇÃO-2pdf.pdf
Tamanho: 1447 Kb (1481470 bytes)
Criado: 23-07-2013 13:42
Atualizado: 23-07-2013 13:56
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