Biblioteca Digital da UEM: Sistema Nou-Rau
Pgina Principal  Portugus   English  Español   Aumentar Texto  Texto Normal  Diminuir Texto
  Principal | Apresentao | Objetivos | Instrues Autores | Estatsticas | Outras Bibliotecas Digitais
  Sistema Integrado de Bibliotecas - SIB / UEM
Entrar | acessos | verso 1.1  
ndice
Pgina principal
Documentos
Novidades
Usurios

Aes
Consultar
Procurar
Exibir estatsticas

Procurar por:
Procura avanada

Dvidas e sugestes


Consultar: Programa de Ps-Graduao em Qumica

Incio > Dissertaes e Teses > Cincias Exatas e da Terra > Qumica > Programa de Ps-Graduao em Qumica

Ttulo [PT]: Preparo, caracterizao e estudos das propriedades fsico-qumicas de complexos polieletrolticos de N,N,N-trimetilquitosana/heparina obtidos em diferentes pHs para uso em liberao controlada de heparina
Autor(es): Alessandro Francisco Martins
Palavras-chave [PT]:

Quitosana. N,N,N-trimetilquitosana. Heparina. Complexos polieletrolticos. Liberao controlada. Brasil.
Palavras-chave [EN]:
Chitosan. N,N,N-trimethyl chitosan. Heparin. Polyelectrolyte complexes.
Controlled release. Brazil.
Titulao: Mestre em Qumica
Banca:
Edvani Curti Muniz [Orientador] - UEM
Ernani Abicht Basso - UEM
Luiz Henrique Dall' Antonia - UEL
Resumo:
Resumo: Quitosana (QT) e N,N,N-trimetilquitosana (TMC) foram complexadas com heparina (HP) para a obteno de complexos polieletroliticos (PECs). O PEC formado por QT e HP (QT/HP) foi denominado como PEC1. Este foi o nico PEC de QT/HP obtido neste trabalho e sua obteno ocorreu em pH 5, por isso, foi rotulado como PEC1-5. Os PECs formados de TMC e HP (referidos como PEC2) foram preparados em pHs 5, 8, 10, e 12 (PEC2-5, PEC2-8, PEC2-10 e PEC2-12, respectivamente). A formao dos PEC2 em meio alcalino e possvel devido quaternizacao da QT e conseqente manuteno da densidade de carga positiva sobre os tomos de nitrognio na estrutura da TMC. QT, TMC, e todos os PECs obtidos (PEC1 e PEC2) foram caracterizados atravs das espectroscopias de FTIR e CP-MAS RMN 13C. Foram observadas diferenas significantes nos espectros de CP-MAS RMN 13C dos PECs em relao aos precursores (QT, TMC e HP). Para os PEC2, as diferenas foram atribudas principalmente ao elevado grau de quaternizacao (GQ = 59%) da TMC. Os espectros de CP-MAS RMN 13C dos PEC2 tambm apresentaram alteraes expressivas e dependentes do pH das solues nas quais estes materiais foram preparados. Os espectros de CP-MAS RMN 13C referentes aos PEC2 obtidos em meio alcalino apresentaram maior similaridade ao espectro de CP-MAS RMN 13C da HP. Este fato foi relacionado a maior efetividade de complicao entre TMC e HP em meio alcalino e ao consequente aumento na razo dos carbonos C2 e Cω (C2/Cω) na estrutura da TMC. C2 referem-se aos carbonos ligados covalentemωente aos stios N-monometilados (NM) e N-dimetilados (ND) na forma no carregada, enquanto que o carbono Cω e atribudo aos carbonos ligados covalentemente aos stios N-trimetilados (+NT) e N-monometilados (+NM) carregados positivamente. Imagens de MEV confirmaram alta densidade de poros, de diferentes tamanhos e distribudos heterogeneamente, na matriz do PEC2-8. A estabilidade trmica dos PEC2 foi avaliada por analise termogravimtrica (TGA) e por calorimetria diferencial exploratria (DSC). A partir de ambas as tcnicas foi constatado que a estabilidade trmica dos PEC2 aumenta linearmente com a elevao do pH da soluo de TMC, utilizada no preparo dos materiais. Estes fatores tambm foram diretamente correlacionados com a razo C2/Cω. Atravs da difrao de raios-X pode-se verificar o maior ordenamento do PEC2-8 em relao aos outros PEC2 preparados em meio alcalino. Isto foi confirmado pelo calculo das reas de P1 (2ϴ = 30,11), P2 (2ϴ = 43,04) e P3 (2ϴ = 54,91) dos PEC2 obtidos em pH 5, 8 10 e 12 em relao ao mesmos picos que aparecem no difratograma da TMC. Estes resultados ratificaram o pH 8 como sendo a melhor condio para a TMC e HP complexar. Estudos in vitro de liberao de HP confirmaram que o PEC2-8 pode apresentar potencial para a liberao especifica de HP em ambientes com condies prximas a do intestino (pH 7,4), pois a partir deste PEC foi possvel liberar em gua destilada (pH ~ 6) aproximadamente 4,2 mg L-1 e/ou 420 UI Kg-1 de HP em 7 horas de estudo.

Abstract: Chitosan (CT) and N,N,N-trimethyl chitosan (TMC) were complexed with heparin (HP) to obtain polyelectrolyte complexes (PECs). The PEC from CS/HP, labeled as PEC1, was obtained at pH 5 (PEC1-5). The PECs from TMC/HP, labeled as PEC2, were obtained at pHs 5, 8, 10 and 12 (PEC2-5, PEC2-8, PEC2-10 and PEC2-12, respectively). The formation of PEC2 in alkaline media became possible due to the quaternization of CT. The structures of PECs were characterized by FTIR and CP-MAS 13C NMR spectroscopies. There were significant differences in the spectra of CPMAS 13C NMR of PECs in relation to the precursors (CT, TMC and HP). For PEC2, the differences were attributed mainly to the high degree of quaternization (DQ = 59%) of TMC. Through CP-MAS 13C NMR the ratio of carbons bonded to not charged nitrogen atoms (C2) to the carbons bonded to positively charged atoms (Cω) at TMC were calculated for each of PEC2 ones. The spectra of CP-MAS 13C NMR of PEC2 also showed significant changes that were dependent on pH in which the PECs were prepared. Furthermore, the CP-MAS 13C NMR spectra of PEC2 obtained in alkaline medium showed greater similarity to the spectrum of CP-MAS 13C NMR of HP. This fact was related to greater effectiveness of complexation between HP and TMC in alkaline medium and to the consequent increase in the ratio of carbons C2 and Cω (C2/Cω) in the structure of TMC. C2 refer to carbons covalently bonded to sites N- monomethyl (NM) and N-dimethyl (ND) in a non-charged, while the carbon Cω is assigned to carbons covalently bonded to sites N-trimethyl (NT+) and N-monomethyl (NM+) positively charged. SEM images confirm a high density of pores, of different sizes and heterogeneously distributed, in the matrix of PEC2-8. Thermal stability of PEC2 was analyzed by Thermogravimetry (TGA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Both techniques allowed finding that the thermal stability of PEC2 increase linearly with increasing pH of the solution of TMC used in the preparation of the materials. These factors were directly correlated with the ratio C2/Cω. Higher selfassembling of PEC2-8 in relation to the other PEC2 obtained in alkaline medium was observed through WAXS analysis. This was confirmed calculating the areas of P1 (2ϴ = 30,11), P2 (2ϴ = 43,04) and P3 (2ϴ = 54,91) of PEC2 obtained at pH 5, 8, 10 and 12 compared to the same peaks that appear in the WAXS profile of the TMC. This ratified the pH 8 as the best condition for the strongest complexation between TMC and HP. In vitro studies of HP release confirmed that the PEC2-8 may have potential for specific delivering of HP on environments with pH conditions close to the intestinal one (pH 7,4), because it was possible to release from this PEC, in distilled water (pH ~ 6), approximately 4.2 mg L-1 and/or 420 UI kg-1 of HP in 7 hours of study.
Data da defesa: 17/02/2011
Cdigo: vtls000208947
Informaes adicionais:
Idioma: Portugus
Data de Publicao: 2011
Local de Publicao: Maring, PR
Orientador: Prof. Dr. Edvani Curti Muniz
Instituio: Universidade Estadual de Maring. Centro de Cincias Exatas. Programa de Ps-Graduao em Qumica
Nvel: Dissertao (mestrado em Qumica)/
UEM: Departamento de Qumica

Responsavel: anezia
Categoria: Aplicao
Formato: Documento PDF
Arquivo: Alessandro Francisco Martins - Dissertacao.pdf
Tamanho: 3160 Kb (3235896 bytes)
Criado: 21-11-2013 08:18
Atualizado: 21-11-2013 08:44
Visitas: 914
Downloads: 28

[Visualizar]  [Download]

Todo material disponvel neste sistema de propriedade e responsabilidade de seus autores.