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Ttulo [PT]: Avaliao fsico qumica de complexos de incluso de insulina e curcumina em ciclodextrinas : estudo com as espectroscopias Raman, FTIR e fotoacstica
Autor(es): Ana Claudia Nogueira Mulati
Palavras-chave [PT]:

Espectroscopia vibracional. FTIR. FT-RAMAN. Ciclodextrina. Complexo de incluso. Insulina. Curcumina. Brasil.
Titulao: Doutor em Fsica
Banca:
Mauro Luciano Baesso [Orientado] - UEM
Sandro Marcio Lima - UEMS
Luis carlos Moura Miranda - INPE
Antonio Carlos Bento - UEM
Resumo:
Resumo: O objetivo principal deste trabalho foi estudar as propriedades fsico qumicas de complexos de incluso entre hidroxipropil-beta-ciclodextrina e insulina (HPβCD-I) e de complexos entre betaciclodextrina e curcumina (β-CD-C). Foram utilizadas as tcnicas FT-Raman, FTIR, FTIR-ATR, Espectroscopia Fotoacstica, alm de mtodos complementares como a Ressonncia Paramagntica Nuclear (H1RMN) e a Difrao de Raios-X. Os espectros FT-Raman sugeriram que a formao do complexo (HPβCD-I) ocorreu por meio da incluso de aminocidos aromticos na cavidade da HPβCD, especialmente a tirosina e a fenilalanina. Foram observadas alteraes na banda atribuda vibrao de estiramento (C-O-C) das ligaes (α 1-4) do agente complexante. Esta ligao dirigida para dentro da cavidade da HPβCD, sugerindo que houve insero de um hspede em sua cavidade, confirmando a formao do complexo de incluso. Como consequncia desta interao houve maior estabilidade das ligaes dos dissulfetos, alm de alterao na estrutura secundria da protena. Os resultados com a tcnica H1RMN mostraram que a presena de ciclodextrina induz modificao estrutural na regio aromtica da insulina, sugerindo haver interao da insulina com HPβCD nesta regio da protena, validando os resultados da espectroscopia Raman. No entanto, foi possvel concluir que os dados apresentados pela Espectroscopia Raman traz mais informaes a respeito do processo de complexao, entre as molculas, comparado a H1RMN. A tcnica revelou alteraes sofridas pela insulina em diferentes regies de sua cadeia, devido a complexao com a CD, alm de ser no-destrutiva e no haver necessidade do uso de solventes. Os resultados da curcumina obtidos com a tcnica FTIR mostraram ausncia de bandas da curcumina na regio mais significativa da carbonila, indicando que a curcumina estava sob a forma ceto-enol. As tcnicas FT-Raman e FTIR apresentaram evidncia da formao do complexo entre β-CD e curcumina. Os espectros revelaram alteraes nas bandas associadas aos modos de vibrao dos anis aromticos da curcumina, sugerindo que houve a insero dos anis aromticos da curcumina na cavidade da β-CD. As medidas com a tcnica fotoacstica confirmaram esta observao. Os difratogramas de raios-X da curcumina e da β-CD exibiram uma srie de linhas finas e intensas, revelando a estrutura cristalina do material. Foram observadas alteraes no difratograma do complexo com o desaparecimento de algumas linhas espectrais da curcumina e a formao de novas linhas, caractersticas de uma fase slida cristalina, que corresponde a um complexo de incluso de mesma natureza. Assim, a difrao de raios-X confirmou os resultados que foram obtidos a partir do FTIR, FT-Raman e espectroscopia fotoacstica. Em concluso, os estudos deste trabalho sugerem que as tcnicas empregadas so ferramentas importantes que podem auxiliar no processo de caracterizao fsico qumica de complexos formados a partir de ciclodextrinas, uma rea de grande importncia cientfica e tecnolgica, com possibilidades de aplicao nas reas de novos frmacos e alimentos in natura e processados.

Abstract: The aim of this work was the study of the physico chemical properties of inclusion complexes between hydroxypropyl-beta-cyclodextrin and insulin (HPβCD-I) and of complexes between beta-cyclodextrin and curcumin (β-CD-C). The techniques were FT-Raman, FTIR, FTIR-ATR, Photoacoustic Spectroscopy, besides complementary methods like Nuclear Magnetic Resonance (H1RMN) and X ray diffraction. The FT-Raman spectra suggested that the complex formation occurred through the inclusion of aromatic amino acids in the HPβCD cavity, especially tyrosine and phenylalanine. Changes were observed in the band assigned to the (C-O-C) stretching vibration, involving the (α 1-4) bonds of complexing agent. This bond is directed into the HPβCD cavity, suggesting that there was insertion of a guest in the CD cavity, confirming the formation of the inclusion complex. As a result of this interaction there was greater stability of the disulfide bonds, in addition to changes in secondary structure of the protein. The results with the H1NMR technique showed that the presence of cyclodextrin induces structural modification in the aromatic region of insulin, suggesting the interaction of insulin with HPβCD in this region of the protein, validating the results of the Raman spectroscopy. However, it was concluded that the data presented by Raman spectroscopy provides more information about the complexation process between molecules, compared to H1RMN. The technique showed changes suffered by insulin in different regions of its chain, due to complexation with the CD, in addition to being non-destructive and no need to use solvents. The curcumin results obtained with the FTIR technique showed the absence of the bands in the most significant carbonyl region indicated that curcumin was in the keto-enol form. The FT-Raman and FTIR techniques presented good evidence of the complex formation between β-CD and curcumin. The spectra revealed changes in the bands associated with the vibrational modes of the aromatic rings of curcumin, suggesting that there was insertion of aromatic rings of curcumin into the CD cavity. The measures with the photoacoustic technique confirmed this observation. The X-ray diffractograms of curcumin and β-CD exhibited a series of thin and intense lines revealing the crystalline structure of the material. Changes were observed in the complex diffractogram with the disappearance of some spectral lines of the curcumin and formation of new lines characteristic of a crystalline solid phase, which corresponds to an inclusion complex of the same nature. Thus, the X-ray diffraction confirmed the results which were obtained from FTIR, FT-Raman and photoacoustic spectroscopy. In conclusion, the results of this work suggest that the used techniques are important tools to evaluate the physico chemical properties of inclusion complexes involving cyclodextrin, which is an important scientific and technological area with great possibilities of applications in the development of novel medicines and foodstuffs.
Data da defesa: 30/06/2015
Cdigo: vtls000220952
Informaes adicionais:
Idioma: Portugus
Data de Publicao: 2015
Local de Publicao: Maring, PR
Orientador: Prof. Dr. Mauro Luciano Baesso
Co-Orientador: Prof. Dr. Francielle Sato
Instituio: Universidade Estadual de Maring. Centro de Cincias Exatas . Programa de Ps-Graduao em Fsica
Nvel: Tese (doutorado em Fsica)
UEM: Departamento de Fsica

Responsavel: edson
Categoria: Aplicao
Formato: Documento PDF
Arquivo: ana_nogueira_mulati_2015.pdf
Tamanho: 4048 Kb (4145500 bytes)
Criado: 20-05-2016 15:49
Atualizado: 20-05-2016 16:00
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