Biblioteca Digital da UEM: Sistema Nou-Rau
Pgina Principal  Portugus   English  Español   Aumentar Texto  Texto Normal  Diminuir Texto
  Principal | Apresentao | Objetivos | Instrues Autores | Estatsticas | Outras Bibliotecas Digitais
  Sistema Integrado de Bibliotecas - SIB / UEM
Entrar | acessos | verso 1.1  
ndice
Pgina principal
Documentos
Novidades
Usurios

Aes
Consultar
Procurar
Exibir estatsticas

Procurar por:
Procura avanada

Dvidas e sugestes


Consultar: Programa de Ps-Graduao em Bioenergia (UEL - UEM - UEPG - Unicentro - Unioeste - UFPR)

Incio > Dissertaes e Teses > Multidisciplinar > Interdisciplinar (rea bsica: Engenharia/Tecnologia/Gesto) > Programa de Ps-Graduao em Bioenergia (UEL - UEM - UEPG - Unicentro - Unioeste - UFPR)

Ttulo [PT]: Esterificao e transesterificao simultneas de leo de Jatropha curcas L. utilizando o catalisador zircnia sulfatada
Ttulo [EN]: Simultaneous esterification and transesterification using Jatropha curcas L. oil with sulfated zirconia catalyst
Autor(es): Rodrigo Zunta Raia
Palavras-chave [PT]:

Biodiesel. Estereficao. Transesterificao. Zircnia sulfatada. steres etlicos. Brasil.
Palavras-chave [EN]:
Esterification. Transesterification. Sulfated zirconia. Ethyl esters. Biodiesel. Brazil.
Titulao: Mestre em Bioenergia
Banca:
Pedro Augusto Arroyo [Orientador] - UEM
Andrelson Wellington Rinaldi - UEM
Nehemias Curvelo Pereira - UEM
Resumo:
Resumo: Na presente dissertao o catalisador zircnia sulfatada foi sintetizado para a promoo da reao de esterificao e transesterificao simultneas do leo bruto de Jatropha curcas L. (pinho manso). A caracterizao do leo de Jatropha curcas L. indicou uma composio em cidos graxos contendo, predominantemente, cido oleico (41,71%) e linoleico (36,42%), alm de um ndice de acidez de 13,99 0,04 mg KOH g-1 (7,03% em cido oleico). A sntese do hidrxido de zircnio foi realizada com a variao do pH de precipitao da soluo sol-gel em 6, 7 e 8. O processo de sulfatao ocorreu por meio de soluo 0,5 mol L-1 de H2SO4 e, finalmente, a calcinao do material foi realizada em forno mufla. Sintetizou-se tambm uma amostra de xido de zircnio, por simples calcinao do material precursor. As anlises de DRX mostraram que na zircnia sulfatada, a intensidade da fase tetragonal est diretamente ligada ao pH final de sntese da soluo sol-gel , de modo que a amostra sintetizada a pH mais elevado (SZ8) apresentou maior intensidade da fase tetragonal (86,94%), quando comparada com as amostras sintetizadas a pHs inferiores, SZ7 (78,67%) e SZ6 (66,01%). A fisissoro de N2 mostrou que a amostra SZ8 apresentou rea especfica de 65,8 m2 g-1, a maior dentre as analisadas e que a variao do pH de sntese pouco influenciou na distribuio do tamanho dos poros, pois todas as amostras sintetizadas pelo mtodo de precipitao apresentaram caracterstica mesoporosa. De acordo com as anlises de TPD-NH3, h uma inter-relao entre a intensidade da fase tetragonal e a acidez total das amostras sulfatadas, uma vez que a acidez total foi proporcional porcentagem da fase tetragonal. As anlises de FTIR demonstraram que todas as amostras apresentam bandas caractersticas relacionadas hidratao (3000-3600 cm-1) e ligao Zr-O (500-750 cm-1), e que as amostras sulfatadas apresentaram bandas localizadas entre as regies de 1000-1400 cm-1 indicando a presena de sulfato. Os testes catalticos demonstraram que a acidez total do catalisador influencia no rendimento em steres etlicos da reao de esterificao e transesterificao simultneas do leo de Jatropha curcas L., de modo que, quando obtidos para as amostras SZ8 (59,4%), SZ7 (43,7%) e SZ6 (37,4%) se apresentaram superiores em relao ao obtido pela reao no cataltica (29,7%). Para as reaes de esterificao do cido oleico e transesterificao do leo de Jatropha curcas L. neutralizado, com a amostra SZ8, tambm comprovou-se que a acidez do catalisador influencia no rendimento em steres etlicos comparando as reaes de esterificao cataltica (81,3%) e no cataltica (53,1%) e transesterificao cataltica (48,8%) e no cataltica (5,00%). Nos testes utilizando leo de Jatropha curcas L. com diferentes teores de cidos graxos livres, o mesmo pode estar influenciando diretamente no mecanismo de reao, de modo que a etapa de esterificao ocorre inicialmente e de forma acelerada, seguida pela etapa de transesterificao dos triacilglicerdeos e reaes secundrias (craqueamento trmico/cataltico seguido por esterificao dos cidos graxos e hidrlise dos triacilglicerdeos seguida de esterificao dos cidos graxos) conduzindo a estabilidade do rendimento em steres etlicos.

Abstract: In this study sulfated zirconia catalyst was sintethesized to promove simultaneous esterification and transesterification reaction from Jatropha curcas L. crude oil. The physicochemical oil characterization shows that the fatty acids composition has mainly oleic acid (41.71%), linoleic acid (36.42%) and an acidity of 13.99 0.04 mg KOH g-1 (7.03% in oleic acid). The zirconium hydroxide synthesis was made ranging up pH of precipitation of sol-gel solution for 6, 7 and 8; after was made sulfation process using 0.5 mol L-1 sulfuric acid solution and finally was made the matter calcination using muffle. Also did the synthesizing of zirconium oxide sample using simple calcination of precursor material to show the influence of synthesis method at sample characteristics. Analyses of X-ray diffraction shows that, at sulfated zirconia the intensity of tetragonal phases is directly connected to final pH of synthesis from sol-gel solution in zirconium hydroxide such the sample synthesized using higher pH (SZ8) has higher intensity of tetragonal phase (86.94%) comparing to synthetized samples with lower pHs: SZ7 (78.67%) and SZ6 (66.01%). The N2 physisorption analyses show that the sample SZ8 has 65.81 m2 g-1 BET surface area, biggest than the all analyzed samples. The technique used shows also that, pH of synthesis variation have a light influence on pore size distribution; therefore, all samples have mesoporous characteristics. The TPD-NH3 analyses show that have an interrelationship between intensity of tetragonal crystalline phase and total acidity of sulfated samples, whereas, the total acidity is proportional to the percentage of tetragonal phase. The FTIR analysis shows that all samples have characteristics bands between 3000-3600 cm-1 for hydration and 500-750 cm-1for Zr-O connection. In addition, bands of 1000-1400 cm-1 are assigned of sulfur presence in sulfated zirconia. The catalytic tests showed that acidity of catalyst affects the ethyl esters yield for the Jatropha curcas L. oil simultaneous esterification and transesterification reaction, whereas, ethyl esters yield to SZ8 (59.4%), SZ7 (43.7%) and SZ6 (37.4%) samples were higher than non-catalytic reaction (29.7%) with ethyl esters yield. The results of the esterification of oleic acid and transesterification of neutralized Jatropha curcas L. oil also proof the influence of acidity catalyst on ethyl esters yield comparing to catalytic esterification (81.3%), non-catalytic esterification (53.1%), catalytic transesterification (48.8%) and non-catalytic transesterification (5.0%). At the catalytic tests using Jatropha curcas L. oil with different free fatty acids content, the results suggests that free fatty acids can directly influence the reaction mechanism so, esterification stage happen early and rapidly followed by triacylglyceride transesterification reaction and side reactions (thermal/catalytic cracking followed by esterification of fatty acid and hydrolysis of triglyceride and finally esterification of fatty acid), those reactions happens and induce the reaction to achieve equilibrium.
Data da defesa: 29/08/2014
Cdigo: vtls000220970
Informaes adicionais:
Idioma: Portugus
Data de Publicao: 2014
Local de Publicao: Maring, PR
Orientador: Prof. Dr. Pedro Augusto Arroyo
Instituio: Universidade Estadual de Maring. Centro de Cincias Exatas. Programa de Ps-Graduao em Qumica
Nvel: Dissertao (mestrado em Bioenergia)
UEM: Departamento de Qumica

Responsavel: edson
Categoria: Aplicao
Formato: Documento PDF
Arquivo: Dissertao Final Rodrigo Zunta Raia.pdf
Tamanho: 1932 Kb (1978552 bytes)
Criado: 16-05-2016 17:02
Atualizado: 16-05-2016 17:08
Visitas: 534
Downloads: 8

[Visualizar]  [Download]

Todo material disponvel neste sistema de propriedade e responsabilidade de seus autores.