Resumo: Neste trabalho, foi realizado um estudo sobre as transições de fase para o aminoácido L-Leucina em função da temperatura. Para tal, utilizou-se da técnica de Espectroscopia Raman a qual permite uma análise qualitativa meticulosa a respeito dos modos vibracionais de um composto. As técnicas, Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) que fornece informações a respeito das propriedades físicas e químicas de um composto em função de uma temperatura programada e do tempo e Difratometria de Raios-X (DRX) que identifica e caracteriza estruturas de compostos cristalinos foram empregadas para estudo complementar da transição de fase observada no Raman. Após a caracterização do aminoácido L-Leucina à temperatura ambiente por espectroscopia Raman foram realizadas medidas em função de temperatura no intervalo de -60°C a 180°C e o processo reverso. Comparando-se os resultados obtidos pelos espectros Raman em função da temperatura com os termogramas e difratogramas do L-Leucina, identificou-se ocorrer mudanças nos espectros Raman dos grupos funcionais de CH, CH3, CO2- e NH3+ aproximadamente nos mesmos intervalos de temperatura em que foram detectadas transições de fase, pelos termogramas e difratogramas, o que sugere que essas mudanças espectrais estão associadas às transições de fase nestes grupos funcionais detectadas pela espectroscopia Raman. Assim, a técnica de espectroscopia Raman além de permitir a caracterização e identificação dos modos vibracionais do L-Leucina mostrou-se eficiente na identificação de transição de fase pela análise dos espectros.
Abstract: In this study, an investigation was conducted on the phase transition for the L-Leucine amino acids, as a function of temperature. The chosen method for this evaluation was the Raman Spectroscopy, which enable an accurate qualitative analysis for the vibrational modes of a composite. Additionally, the Differential Scanning Calorimetry (DSC) and X-Ray Diffraction (XRD) techniques were used, since it can provide, respectively, information regarding the physical and chemical properties of a composite for a given temperature and time, and characterization and identification of the crystalline structure composites. After the L-Leucine amino acid characterization at room temperature using Raman Spectroscopy, measures were taken at temperature intervals ranging from -60o C to 180o C, for both increase and decrease of temperature. Analyzing the data obtained from the Raman spectrum with temperature variation along with the thermographs and XRD patterns of the L-Leucine, modifications were observed on the Raman spectra of the CH, CH3, CO2- and NH3+ functional groups, with temperature intervals approximately the same as the ones observed in the phase shift, found in the thermographs and XRD patterns. This indicates that spectra modifications are related to the phase transitions in these functional groups. Therefore, the Raman Spectroscopy method in addition to enable the characterization and identification of the vibrational modes of the L-Leucine, was found effective for the identification of the phase transition by means of spectra analysis. |
