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Consultar: Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica

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Ttulo [PT]: Determinao de compostos fenlicos e carotenoides do leo de sementes de uva (Cabernet Sauvignon e Bord) extrado por ultrassom
Ttulo [EN]: Determination of phenolic and carotenoid compounds of grapeseed oil (Cabernet sauvignon and Bord) extracted by ultrasound
Autor(es): Alexandre Dirio
Palavras-chave [PT]:

Semente de uva. Produo do leo. leo bruto. Produo. Caracterstica qumica. Ultrassom. Teor de leo. Compostos fenlicos. Beta caroteno. Brasil.
Palavras-chave [EN]:
Ultrasound. Oil content. Grape seeds. Phenolic compounds. Beta carotene. Brazil.
rea de concentrao: Desenvolvimento de Processos
Titulao: Mestre em Engenharia Qumica
Banca:
Nehemias Curvelo Pereira [Orientador] - UEM
Marisa Lopes de Menezes
Pedro Augusto Arroyo
Fabiano Bisinella Scheufele
Resumo:
Resumo: O presente trabalho teve como objetivo a aplicao de tcnicas analticas para a determinao das quantidades de compostos carotenoides e polifenois totais do leo de sementes de uva das variedades Cabernet Sauvignon e Bord, visto que, atualmente, o leo importado da Europa a um alto custo e, no Brasil, as sementes de uvas so descartadas como resduo. Desse modo, ento, fez-se necessrio caracterizar quimicamente o extrato obtido por meio do ultrassom. As sementes foram secas na temperatura de 80 oC, tendo sido esta determinada previamente como a temperatura responsvel pelo maior teor de leo na extrao. Alm disso, as sementes foram modas e a anlise granulomtrica revelou um dimetro mdio de Sauter de 0,08 mm para ambas as variedades. As extraes ocorreram em duplicata tanto pela metodologia Soxhlet quanto pela tcnica com ondas snicas. O solvente utilizado foi o hexano, sendo o seu ponto de ebulio (68 oC) a temperatura de trabalho no mtodo Soxhlet e os tempos de extrao foram 2, 6, 10, 20 e 48 horas. Foram constatados teores de 13 14% em leo para ambas as espcies de sementes estudadas. As extraes em ultrassom foram executadas mediante um planejamento do tipo Box-Behnken, visando realizar um menor nmero de experimentos e a anlise estatstica foi feita pela ANOVA e Metodologia de Superfcie de Resposta. As anlises de varincias confirmaram que os trs fatores estudados, ou seja, tempo, temperatura e razo mssica sementes/hexano, foram estatisticamente significativos no processo extrativo. J as superfcies de respostas e as equaes que as descrevem apresentaram coeficiente de determinao ajustado sendo 0,995 e 0,871 para as espcies Cabernet Sauvignon e Bord, respectivamente. Em relao s caracterizaes qumicas foram empregadas anlises espectrofotomtricas para a determinao da quantidade de β-caroteno, de polifenois totais e de compostos carotenoides totais. Alm disso, realizou-se a determinao de estruturas orgnicas pela espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier e a composio de cidos graxos por meio de cromatografia em fase gasosa empregando a derivatizao em steres metlicos e padronizao interna. As anlises de FTIR resultaram em perfis muito semelhantes para os extratos de Cabernet Sauvignon e Bord, demonstrando os comprimentos de onda caractersticos de ligaes C-H, C=O e carboxlicas presentes em cidos graxos e, alm disso, grupos C-OH e C=O caractersticos de molculas polifenlicas e fitoqumicos antioxidantes (vitaminas E, carotenoides, entre outras). A cromatografia gasosa dos extratos de Cabernet Sauvignon e Bord revelaram perfis em cidos graxos semelhantes sendo os majoritrios constituintes cidos linoleico, oleico, palmtico e esterico sendo ambos, portanto, ricos em cidos poliinsaturados. Em menores quantidades foram encontrados os cidos α-linolnico, aracdnico, eicosenoico, palmitoleico, mirstico, behnico e lignocrico, sendo este ltimo constatado somente nos extratos da variedade Bord. A quantificao dos extratos Soxhlet, segundo a quantidade de compostos carotenoides, revelou concentraes de 0,0625 mg e 0,0369 mg para cada 100 gramas de leo para as variedades Cabernet Sauvignon e Bord, respectivamente. No entanto, somente de β-carotenos foram obtidos valores maiores de 0,37 e 0,26 mg de β-caroteno para cada 100 gramas de leo, respectivamente, revelando, portanto, que a anlise espectrofotomtrica no foi satisfatria na determinao de outros tipos de carotenoides que no o β-caroteno. A quantificao em polifenois totais demonstrou que altas temperaturas do processo de extrao podem oxidar as molculas perdendo, portanto, sua biodisponibilidade nos extratos. Tanto para carotenoides, β-caroteno e polifenois foram obtidas maiores concentraes em extratos ultrassnicos evidenciando a eficcia desta tcnica na obteno de fitoqumicos benficos ao organismo humano. Os parmetros cinticos e termodinmicos da extrao destes compostos foram determinados e podem ser encontrados nos tpicos pertinentes da presente dissertao. Foram realizadas a modelagem fenomenolgica das extraes Soxhlet e ultrassnica fundamentadas nos balanos mssicos de cada uma das fases e empregando um modelo de parmetros concentrados. O parmetro m indicou a presena de 50 70 % de leo presente nos poros em momentos iniciais da extrao ultrassnica e de 86 88 % para a extrao Soxhlet. Concluiu-se, finalmente, que o uso do ultrassom apresentou bons rendimentos na extrao de leo de sementes de uva Cabernet Sauvignon e Bord e que, alm disso, ele foi satisfatrio para a extrao de leo e de uma maior quantidade de compostos fitoqumicos em comparao tcnica Soxhlet. A caracterizao qumica dos extratos evidenciou uma presena acentuada de compostos que podem ser benficos ao organismo humano no combate e preveno de doenas cardiovasculares como o β-caroteno, os compostos fenlicos e os cidos graxos.

Abstract: The present dissertation aimed the application of analytical techniques for the determination of carotenoid and phenolic compounds presents in grapeseed oil of Cabernet Sauvignon and Bord varieties, since this kind of product is currently imported from Europe at a high cost and, in Brazil, grapesseds are discarded from wineries as a residue. It was necessary, thus, to chemicaly characterize the extracts obtained through ultrasound. The seeds were dried at 80 oC, a temperature previously determined as to obtain an optimum oil content. Furthermore, the dried seeds were grinded and the granulometric analysis indicated a medium Sauter diameter of 0,08 mm for both varieties. Extractions were carried out in duplicates by both the Soxhlet technique and ultrasound one. Hexane was the solvent employed and its boiling temperature (68 oC) was the Soxhlet extraction working temperature with 02, 06, 10, 20 and 48 hours of extractions. Oil content raging from 13 14 % was achieved for both especies of grapeseeds. The extractions employing ultrasound waves were carried out accordingly a Box-Behnken design of experiments aiming minimize the numbers of runs and the statistical properties were analysed by means of ANOVA and Response Surface Methodology (RSM). The analysis of variances indicated that the three evaluated factors of this study, i.e., time, temperature and mass ratio of seeds/hexane, were statisticaly significant in the extraction process. The response surfaces and the equations adequately described the experimental data showing acceptables adjusted determination coefficients of 0,995 and 0,871 for Cabernet Sauvignon and Bord, respectively. Regarding to the chemical analysis, this paper employed spectrophotometric tests for the quantification of β-carotene, phenolic and carotenoid compounds. In adition, the organic chemicals structures were characterized by means of infrared Fourier transform spectroscopy and the fatty acids composition using gas chromatography derivatized in metil esters with intern padronization. The FTIR analysis resulted in very similar profiles for the Cabernet Sauvignon and Bord extracts inferring, thus, the characteristic band waves of C-H, C=O and carboxylic bonds present in fatty acids and, moreover, C-OH and C=O characteristics of polyphenolic molecules and antioxidant phytochemicals, e.g., vitamin E and carotenoids. The gas chromatography of the Cabernet Sauvignon and Bord extracts had a similar profile in fatty acids being, in decrescent order of content, linoleic, oleic, palmitic and stearic acid, thus being both rich in polyunsaturated acids. In fewer concentrations were observed acids such as α-linolenic, arachidonic, eicosenoic, palmitoleic, myristic, behenic and lignoceric being the latter only found in Bord extract. The quantification of Soxhlet oil samples accordingly to carotenoids compounds revealed concentrations of 0,0625 mg and 0,0369 mg per 100 grams of oil for Cabernet Sauvignon and Bord, respectively. However, only for β-carotene compound around ten times more were observed: 0,37 and 0,26 mgβ-carotene per 100 grams of oil respectively, thus revealing, that the spectrophotometric analysis was not efficient in the determination of others kind of carotenoids compounds. The total polyphenolic compounds quantification showed that high temperatures during the extraction might oxidate the molecules causing, therefore, the loss of bioavailability in the oil samples. The samples obtained through ultrasound revealed greater concentrations of β-carotene, carotenoid and phenolic compounds evidencing, therefore, the effectiveness of this technique in the obtaining phytochemicals with benefits for the human body. The kinetic and thermodynamic properties of the extraction were determined and can be seen throughout the dissertation. The phenomenological modeling of the extraction process was carried out fundamentally by means of mass balances in each phase of the system by applying concentrated parameters model. Low values for the desorption constant indicating that the velocity in the variation of the oil concentration in the pores is greater than the extraction in the fluid phase. The m parameter indicated 50 70 % of oil in the pores at initial ultrasonic extraction moments and 86 88 % for the Soxhlet ones. Finally, it was concluded that the use of ultrasound waves revealed satisfactory efficiency for the oil extraction for Cabernet Sauvignon and Bord grapeseeds and, besides that, the sonic waves improved the extraction of phytochemicals when compared with Soxhlet extraction. The chemical characterization of these extracts were important due to the accentuated presence of compounds, which are able to improve human health and prevent cardiovascular diseases.
Data da defesa: 20/02/2017
Cdigo: vtls000226313
Informaes adicionais:
Idioma: Portugus
Data de Publicao: 2017
Local de Publicao: Maring, PR
Orientador: Prof. Dr. Nehemias Curvelo Pereira
Instituio: Universidade Estadual de Maring . Centro de Tecnologia
Nvel: Dissertao(mestrado em Engenharia Qumica)
UEM: Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica

Responsavel: edson
Categoria: Aplicao
Formato: Documento PDF
Arquivo: Dissertacao - Alexandre Diorio.pdf
Tamanho: 4141 Kb (4239924 bytes)
Criado: 17-07-2017 20:17
Atualizado: 17-07-2017 20:30
Visitas: 365
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