Resumo: Para produção de ésteres metílicos de ácidos graxos, seja para análise de alimentos, ou para produção de biodiesel a reação mais utilizada é a de transesterificação. No entanto, alguns parâmetros devem ser controlados para se obter rendimento máximo. Neste contexto, o presente projeto teve como objetivo desenvolver metodologias analíticas para obter rendimento máximo em biodiesel de óleo de e a composição em ácidos graxos de peixe e quantifica-los em mg de ácido graxo g-1 de lipídios totais. Além disso, avaliar a qualidade deste biodiesel produzido através das análises de ésteres totais e conteúdo de triacilglicerol, diacilglicerol, monoacilglicerol e glicerol livre. Antes de iniciar o desenvolvimento das metodologias analíticas, primeiramente se avaliou o rendimento de reações de metilação por catálise ácida e básica (capítulo II).Sendo escolhida a de catálise básica para otimização do rendimento em massa do biodiesel de óleo de soja (capítulo III), e a de catálise ácida para otimização do rendimento de reação para análise de ésteres em alimentos, sendo em todos os experimentos utilizados reagentes de grau analítico. No terceiro e quarto capítulos, foi utilizado o programa design expert para otimizar as melhores condições de análises para os método em desenvolvimento. Nesta etapa para o terceiro capítulo as variáveis utilizadas,foram o tempo de reação, concentração do catalisador NaOH/metanol, razão molar óleo:metanol e temperatura de reação. Para o quarto capítulo as variáveis utilizadas foram o tempo de reação e o volume de catalisador, sendo a fonte energética utilizada para o experimento a radiação da frequência do ultra-som, 42 KHz. A metodologia analítica desenvolvida, neste quarto capítulo, foi satisfatória, uma vez que se mostrou eficiente na determinação das diferentes classes de ácidos graxos, como saturados, monoinsaturados e poli-insaturados. Diante disso, pode-se concluir que a metodologia desenvolvida foi satisfatória para a análise de ácidos graxos em alimentos.
Abstract: For the production of methyl esters in food or biodiesel analysis, the transesterification reaction is the most used. However, certain parameters must be controlled to obtain maximum performance. In this context, this project aimed to develop analytical methods for maximize yield of biodiesel and fatty acid composition of fish oil and to quantify the results in fatty acid mg g - 1 total lipids. Moreover, to evaluate the quality of the produced biodiesel through analyzes of total esters and triacylglycerol content, diacylglycerol, monoacylglycerol and free glycerol were done. Before starting the development of analytical methods, first we evaluated the yield of methylation reactions by acid and alkaline catalysis (Chapter II). Alkaline catalysis was chosen to optimize the mass yield of biodiesel from soybean oil (Chapter III), and acid catalysis was selected to optimize the yield of reaction for analysis of esters in foods. Reagents of analytical grade were used in all experiments. In the third and fourth chapters, the program design expert to optimize the best conditions of analysis for developing method was used. In the third chapter the variables used were the reaction time, catalyst(NaOH/methanol) concentration, molar ratio oil: methanol and reaction temperature. While, in fourth chapter the employed variables were reaction time and catalyst volume, and the energy source used for the experiment was radiation frequency ultrasound, 42 KHz. The analytical methodology developed in this fourth chapter, was satisfactory, since it is efficient for determination of different classes of fatty acids such as saturated, monounsaturated and polyunsaturated. Thus, it can be concluded that this methodology was satisfactory for the analysis of fatty acids in foods. |