Consultar: Programa de Pós-Graduação em Química

Título [PT]: Desenvolvimento de metodologia de extração e determinação de ácido aminometilfosfônico e glifosato em água de abastecimento público
Autor(es): Eduardo Luiz Delmonico
Palavras-chave [PT]:

Ácido aminometilfosfônico. Extração em fase sólida. Glifosato. Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Eletroforese capilar. Brasil.

Cláudio Celestino de Oliveira [Orientador] - UEM Nilson Evelazio de Souza - UEM Maria Cristina Solci - UEL

Resumo: O uso de pesticidas na agricultura é um dos problemas atuais que podem resultar em contaminação tanto do solo quanto de águas superficiais e subterrâneas. A captação destas águas para abastecimento e consumo humano pode resultar em sérios riscos à saúde, devendo ser efetuado um controle rigoroso para verificar se estes compostos nocivos estão sendo eliminados durante o processo de tratamento de água. Levando em consideração a importância ambiental e o crescente uso de herbicidas na região de Maringá, foram desenvolvidos métodos de extração e determinação de glifosato e seu metabólito ácido aminometilfosfônico (AMPA) utilizando extração em fase sólida, eletroforese capilar e cromatografia líquida de alta eficiência. Para a extração em fase sólida utilizou-se a resina trocadora aniônica e como eluente ácido clorídrico 50,0 mmol L-1 atingindo-se taxas de recuperação de 82,5-116,2% e 67,1-104,0% para o AMPA e glifosato, respectivamente. Para determinação cromatográfica, os analitos sofreram derivatização e a determinação foi efetuada por CLAE utilizando coluna C18 e fase móvel constituída de tampão fosfato 0,20 mol L-1 pH 3,0 e acetonitrila (85:15), sendo o monitoramento efetuado em 240 nm com detector espectrofotométrico. A análise foi realizada em 8 min com limites de detecção e limite de quantificação iguais para AMPA e glifosato (0,06 e 0,20 mg L-1), sendo o método aplicado em amostras de água de abastecimento público onde se encontrou concentrações de 2,11 a 2,85 μg L-1 para AMPA e de 2,28 a 3,27 μg L-1 para glifosato. O método desenvolvido para determinação dos analitos por eletroforese capilar de zona utilizou tampão borato de sódio 2,00 mmol L-1 e fluoresceína 30,0 μmol L-1 em pH 9,0. As soluções padrões e amostras comerciais do herbicida foram injetadas sob pressão de 1,0 psi durante 5 s e a separação foi conduzida em um capilar de sílica fundida sob potencial de 15,0 kV a 25 °C e monitoramento por fluorescência induzida por laser em 520 nm. A análise foi realizada em 6 min e foram obtidos limites de detecção e limite de quantificação 0,97 e 3,20 mg L-1 para AMPA e glifosato, respectivamente. Quando o método foi aplicado na análise de amostra comercial do herbicida ele se mostrou adequado sendo obtido valor de 496,0±6,3 mg L-1.. Abstract: The use of pesticides in agriculture is one of the current problems that may result in contamination of both ground and surface water and groundwater. The use of these water for human and animal supply can result in serious health risks and, strict control to verify that these harmful compounds are eliminated during water treatment should be made. Considering the environmental importance and the increasing use of herbicides in Maringa region, in the present work methods for extraction and determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid using solid phase extraction, capillary electrophoresis and high performance liquid chromatography were developed. For solid phase extraction, anion exchange resin was used and elution was done with hydrochloric acid 50.0 mmol L-1, achieving recovery rates of 82.5-116.2% and 67.1-104.0% for AMPA and glyphosate respectively. For chromatographic determination the analytes were derivatized and the determination by HPLC was done by using a C18 column and a mobile phase consisting of phosphate buffer 0.20 mol L-1 at pH 3.0 and acetonitrile (85:15), the monitoring was done at 240 nm. The analysis was performed in 8 min with the same limit of detection and limit of quantification for AMPA and GLYP of 0.06 and 0.20 mg L-1, respectively. The method was applied to analysis of public water supply samples and were found the concentrations of 2.11 up to 2.85 μg L-1 for AMPA and 2.28 up to 3.27 μg L-1 for glyphosate. The developed method to determine the analytes by capillary zone electrophoresis used 2.00 mmol L-1 sodium borate buffer and 30 μmol L-1 fluorescein sodium salt at pH 9.0. The standard solutions and commercial herbicide samples were injected into the fused silica capillary under pressure 1.0 psi for 5 s and the analytes separation was conducted under a potential of 15.0 kV at 25.0 °C and monitoring at 520 nm by laser induced fluorescence. The analysis was done in 6 min and obtained limits of detection and limit of quantitation 0,97 – 3.20 mg L-1 for AMPA and glyphosate respectively. The method was adequate to analysis of commercial samples of herbicide and it was obtained the value of 496.0 ± 6.3 mg L-1

Idioma: Português Data de Publicação: 2013 Local de Publicação: Maringá, PR Orientador: Prof. Dr. Cláudio Celestino de Oliveira Instituição: Universidade Estadual de Maringá . Centro de Ciências Exatas . Programa de Pós-Graduação em Química Nível: Dissertação (mestrado em Química) UEM: Departamento de Química

Responsavel: edson
Categoria: Aplicação
Formato: Documento PDF
Arquivo: Eduardo L Delmonico - Dissertacao.pdf
Tamanho: 1690 Kb (1730488 bytes)
Criado: 29-01-2018 15:26
Atualizado: 29-01-2018 15:33
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