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Consultar: Programa de Ps-Graduao em Qumica

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Ttulo [PT]: Desenvolvimento de metodologia de extrao e determinao de cido aminometilfosfnico e glifosato em gua de abastecimento pblico
Autor(es): Eduardo Luiz Delmonico
Palavras-chave [PT]:

cido aminometilfosfnico. Extrao em fase slida. Glifosato. Cromatografia lquida de alta eficincia (CLAE). Eletroforese capilar. Brasil.
Titulao: Mestre em Qumica
Banca:
Cludio Celestino de Oliveira [Orientador] - UEM
Nilson Evelazio de Souza - UEM
Maria Cristina Solci - UEL
Resumo:
Resumo: O uso de pesticidas na agricultura um dos problemas atuais que podem resultar em contaminao tanto do solo quanto de guas superficiais e subterrneas. A captao destas guas para abastecimento e consumo humano pode resultar em srios riscos sade, devendo ser efetuado um controle rigoroso para verificar se estes compostos nocivos esto sendo eliminados durante o processo de tratamento de gua. Levando em considerao a importncia ambiental e o crescente uso de herbicidas na regio de Maring, foram desenvolvidos mtodos de extrao e determinao de glifosato e seu metablito cido aminometilfosfnico (AMPA) utilizando extrao em fase slida, eletroforese capilar e cromatografia lquida de alta eficincia. Para a extrao em fase slida utilizou-se a resina trocadora aninica e como eluente cido clordrico 50,0 mmol L-1 atingindo-se taxas de recuperao de 82,5-116,2% e 67,1-104,0% para o AMPA e glifosato, respectivamente. Para determinao cromatogrfica, os analitos sofreram derivatizao e a determinao foi efetuada por CLAE utilizando coluna C18 e fase mvel constituda de tampo fosfato 0,20 mol L-1 pH 3,0 e acetonitrila (85:15), sendo o monitoramento efetuado em 240 nm com detector espectrofotomtrico. A anlise foi realizada em 8 min com limites de deteco e limite de quantificao iguais para AMPA e glifosato (0,06 e 0,20 mg L-1), sendo o mtodo aplicado em amostras de gua de abastecimento pblico onde se encontrou concentraes de 2,11 a 2,85 μg L-1 para AMPA e de 2,28 a 3,27 μg L-1 para glifosato. O mtodo desenvolvido para determinao dos analitos por eletroforese capilar de zona utilizou tampo borato de sdio 2,00 mmol L-1 e fluorescena 30,0 μmol L-1 em pH 9,0. As solues padres e amostras comerciais do herbicida foram injetadas sob presso de 1,0 psi durante 5 s e a separao foi conduzida em um capilar de slica fundida sob potencial de 15,0 kV a 25 C e monitoramento por fluorescncia induzida por laser em 520 nm. A anlise foi realizada em 6 min e foram obtidos limites de deteco e limite de quantificao 0,97 e 3,20 mg L-1 para AMPA e glifosato, respectivamente. Quando o mtodo foi aplicado na anlise de amostra comercial do herbicida ele se mostrou adequado sendo obtido valor de 496,06,3 mg L-1..

Abstract: The use of pesticides in agriculture is one of the current problems that may result in contamination of both ground and surface water and groundwater. The use of these water for human and animal supply can result in serious health risks and, strict control to verify that these harmful compounds are eliminated during water treatment should be made. Considering the environmental importance and the increasing use of herbicides in Maringa region, in the present work methods for extraction and determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid using solid phase extraction, capillary electrophoresis and high performance liquid chromatography were developed. For solid phase extraction, anion exchange resin was used and elution was done with hydrochloric acid 50.0 mmol L-1, achieving recovery rates of 82.5-116.2% and 67.1-104.0% for AMPA and glyphosate respectively. For chromatographic determination the analytes were derivatized and the determination by HPLC was done by using a C18 column and a mobile phase consisting of phosphate buffer 0.20 mol L-1 at pH 3.0 and acetonitrile (85:15), the monitoring was done at 240 nm. The analysis was performed in 8 min with the same limit of detection and limit of quantification for AMPA and GLYP of 0.06 and 0.20 mg L-1, respectively. The method was applied to analysis of public water supply samples and were found the concentrations of 2.11 up to 2.85 μg L-1 for AMPA and 2.28 up to 3.27 μg L-1 for glyphosate. The developed method to determine the analytes by capillary zone electrophoresis used 2.00 mmol L-1 sodium borate buffer and 30 μmol L-1 fluorescein sodium salt at pH 9.0. The standard solutions and commercial herbicide samples were injected into the fused silica capillary under pressure 1.0 psi for 5 s and the analytes separation was conducted under a potential of 15.0 kV at 25.0 C and monitoring at 520 nm by laser induced fluorescence. The analysis was done in 6 min and obtained limits of detection and limit of quantitation 0,97 3.20 mg L-1 for AMPA and glyphosate respectively. The method was adequate to analysis of commercial samples of herbicide and it was obtained the value of 496.0 6.3 mg L-1
Data da defesa: 29/11/2013
Cdigo: vtls000227633
Informaes adicionais:
Idioma: Portugus
Data de Publicao: 2013
Local de Publicao: Maring, PR
Orientador: Prof. Dr. Cludio Celestino de Oliveira
Instituio: Universidade Estadual de Maring . Centro de Cincias Exatas . Programa de Ps-Graduao em Qumica
Nvel: Dissertao (mestrado em Qumica)
UEM: Departamento de Qumica

Responsavel: edson
Categoria: Aplicao
Formato: Documento PDF
Arquivo: Eduardo L Delmonico - Dissertacao.pdf
Tamanho: 1690 Kb (1730488 bytes)
Criado: 29-01-2018 15:26
Atualizado: 29-01-2018 15:33
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