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Consultar: Programa de Pós-Graduação em Física (Acadêmico)

Título [PT]: Propriedades estruturais e magnéticas de soluções sólidas do Tipo Bi2(MxAl1-x)4O9 (M=Fe, Ga)
Autor(es): Klebson Lucenildo da Silva
Palavras-chave [PT]:

Soluções sólidas. Propriedades magnéticas. Propriedades estruturais. Mulita. Espectroscopia Mössbauer. Distribuição de cátions. Análise Rietveld. RMN.

Andrea Paesano Júnior [Orientador] - UEM Dimas Augusto Morozin Zaia - UEL Jusmar Valentin Bellini - UEM Sérgio Ribeiro Teixeira - UFRGS Vladimir Sepelák - Inst. Tecnol. Karlsruhe

Resumo: Mulitas substituídas do tipo Bi2(FexAl1-x)4O9 e Bi2(GaxAl1-x)4O9, com 0 ≤ x ≤ 1.0, foram sintetizadas por moagem de alta energia, seguida de tratamento térmico em atmosfera livre. Os compostos como-tratados contendo ferro foram, ainda, re-moídos com o intuito de obter distribuições catiônicas entre os sítios tetraédricos e octaédricos diferentes daquelas existentes logo após o tratamento térmico. As amostras preparadas foram investigadas por difração de raios X, espectroscopia Mössbauer (no 57Fe), magnetização em função da temperatura, espectroscopia de infravermelho, ressonância magnética nuclear (no 27Al) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X. O refinamento Rietveld dos difratogramas revelou que, para ambas as séries de soluções sólidas, a estrutura cristalina é ortorrômbica (grupo espacial Pbam) e que os parâmetros de rede crescem linearmente com x. Especificamente para a solução sólida Bi2(FexAl1-x)4O9, as medidas magnéticas apontaram para um comportamento antiferromagnético, com a temperatura de Néel diminuindo e a magnetização de saturação aumentando com o conteúdo de alumínio. Os espectros Mössbauer dessas amostras apresentaram duas contribuições paramagnéticas em temperatura ambiente (i.e., dois dubletos), uma respectiva ao sítio octaédrico e outra ao sítio tetraédrico da estrutura ortorrômbica. Para x ≥ 0,5, os parâmetros hiperfinos, em conjunto com aqueles refinados por Rietveld e as medidas de infravermelho, mostraram uma distribuição aleatória dos cátions de alumínio e ferro sobre os dois sítios, enquanto que para x < 0,5 uma pequena preferência do ferro por uma vizinhança octaédrica foi observada. Para a série Bi2(GaxAl1-x)4O9, o refinamento Rietveld e os espectros de RMN revelaram a preferência dos cátions de gálio pelos sítios tetraédricos. Finalmente, para as amostras re-moídas, medidas de difração de raios X revelaram que, para períodos de até 1 hora de (pós) moagem, as amostras permanecem com a mesma estrutura. No entanto, as medidas de espectroscopia Mössbauer confirmaram que, efetivamente, ocorreu um aumento na ocupação dos sítios tetraédricos pelo ferro para 70%. Abstract: Substituted mullites of the Bi2(FexAl1-x)4O9 and Bi2(GaxAl1-x)4O9 types - with 0 ≤ x ≤ 1.0 - were synthesized by high-energy ball milling, followed by heat treatment in free atmosphere. The as-treated iron containing compounds were milled once again aiming to change the original cationic distributions of the iron and aluminum cations throughout the octahedral and tetrahedral sites of the mullite structure. The prepared samples were characterized by X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy (57Fe), magnetization versus temperature, infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance (27Al) and energy dispersive X-ray spectroscopy. The Rietveld refinement of the diffractograms revealed that, for both series of solid solutions, the crystalline structure is orthorhombic (space group Pbam) and that the lattice parameters increase linearly with x. Specifically for the Bi2(FexAl1-x)4O9 solid solution, the magnetic measurements showed a antiferromagnetic behavior, with the Néel temperature decreasing and the saturation magnetization increasing with the aluminum content. The Mössbauer spectra for these samples presented two paramagnetic components at room temperature (i.e., two doublets), one belonging to the octahedral site and the other to the tetrahedral site. For x ≥ 0.5, the hyperfine parameters, together with those Rietveld refined and the infrared results, showed a random distribution of aluminum and iron cations over both sites, whereas for x < 0.5 a slight preference of the iron for an octahedral coordination was observed. For the Bi2(GaxAl1-x)4O9 series of the samples, the Rietveld refinement and the NMR spectra revealed the preference of gallium cations for the tetrahedral sites. Finally, for the re-milled samples, the diffraction analyses showed that, for periods of up to 1 hour of extra milling, the samples preserved the same crystallographic structure. However, the Mössbauer spectroscopy confirmed that an effective increase in the tetrahedral site occupation by iron, to 70%, took place.

Idioma: Português Data de Publicação: 2011 Local de Publicação: Maringá, PR Orientador: Prof. Dr. Andrea Paesano Júnior Instituição: Universidade Estadual de Maringá. Centro de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Física Nível: Tese (doutorado em Física)/ UEM: Departamento de Física

Responsavel: inez
Categoria: Aplicação
Formato: Documento PDF
Arquivo: klebson Lucenildo Silva 2011.pdf
Tamanho: 6935 Kb (7101882 bytes)
Criado: 10-04-2012 09:50
Atualizado: 10-04-2012 13:17
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