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Consultar: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química

Título [PT]: Determinação de compostos fenólicos e carotenoides do óleo de sementes de uva (Cabernet Sauvignon e Bordô) extraído por ultrassom
Título [EN]: Determination of phenolic and carotenoid compounds of grapeseed oil (Cabernet sauvignon and ‘Bordô’) extracted by ultrasound
Autor(es): Alexandre Diório
Palavras-chave [PT]:

Semente de uva. Produção do óleo. Óleo bruto. Produção. Característica química. Ultrassom. Teor de óleo. Compostos fenólicos. Beta caroteno. Brasil.

Ultrasound. Oil content. Grape seeds. Phenolic compounds. Beta carotene. Brazil.

Nehemias Curvelo Pereira [Orientador] - UEM Marisa Lopes de Menezes Pedro Augusto Arroyo Fabiano Bisinella Scheufele

Resumo: O presente trabalho teve como objetivo a aplicação de técnicas analíticas para a determinação das quantidades de compostos carotenoides e polifenois totais do óleo de sementes de uva das variedades Cabernet Sauvignon e Bordô, visto que, atualmente, o óleo é importado da Europa a um alto custo e, no Brasil, as sementes de uvas são descartadas como resíduo. Desse modo, então, fez-se necessário caracterizar quimicamente o extrato obtido por meio do ultrassom. As sementes foram secas na temperatura de 80 oC, tendo sido esta determinada previamente como a temperatura responsável pelo maior teor de óleo na extração. Além disso, as sementes foram moídas e a análise granulométrica revelou um diâmetro médio de Sauter de 0,08 mm para ambas as variedades. As extrações ocorreram em duplicata tanto pela metodologia Soxhlet quanto pela técnica com ondas sônicas. O solvente utilizado foi o hexano, sendo o seu ponto de ebulição (68 oC) a temperatura de trabalho no método Soxhlet e os tempos de extração foram 2, 6, 10, 20 e 48 horas. Foram constatados teores de 13 – 14% em óleo para ambas as espécies de sementes estudadas. As extrações em ultrassom foram executadas mediante um planejamento do tipo Box-Behnken, visando realizar um menor número de experimentos e a análise estatística foi feita pela ANOVA e Metodologia de Superfície de Resposta. As análises de variâncias confirmaram que os três fatores estudados, ou seja, tempo, temperatura e razão mássica sementes/hexano, foram estatisticamente significativos no processo extrativo. Já as superfícies de respostas e as equações que as descrevem apresentaram coeficiente de determinação ajustado sendo 0,995 e 0,871 para as espécies Cabernet Sauvignon e Bordô, respectivamente. Em relação às caracterizações químicas foram empregadas análises espectrofotométricas para a determinação da quantidade de β-caroteno, de polifenois totais e de compostos carotenoides totais. Além disso, realizou-se a determinação de estruturas orgânicas pela espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier e a composição de ácidos graxos por meio de cromatografia em fase gasosa empregando a derivatização em ésteres metílicos e padronização interna. As análises de FTIR resultaram em perfis muito semelhantes para os extratos de Cabernet Sauvignon e Bordô, demonstrando os comprimentos de onda característicos de ligações C-H, C=O e carboxílicas presentes em ácidos graxos e, além disso, grupos C-OH e C=O característicos de moléculas polifenólicas e fitoquímicos antioxidantes (vitaminas E, carotenoides, entre outras). A cromatografia gasosa dos extratos de Cabernet Sauvignon e Bordô revelaram perfis em ácidos graxos semelhantes sendo os majoritários constituintes ácidos linoleico, oleico, palmítico e esteárico sendo ambos, portanto, ricos em ácidos poliinsaturados. Em menores quantidades foram encontrados os ácidos α-linolênico, aracdônico, eicosenoico, palmitoleico, mirístico, behênico e lignocérico, sendo este último constatado somente nos extratos da variedade Bordô. A quantificação dos extratos Soxhlet, segundo a quantidade de compostos carotenoides, revelou concentrações de 0,0625 mg e 0,0369 mg para cada 100 gramas de óleo para as variedades Cabernet Sauvignon e Bordô, respectivamente. No entanto, somente de β-carotenos foram obtidos valores maiores de 0,37 e 0,26 mg de β-caroteno para cada 100 gramas de óleo, respectivamente, revelando, portanto, que a análise espectrofotométrica não foi satisfatória na determinação de outros tipos de carotenoides que não o β-caroteno. A quantificação em polifenois totais demonstrou que altas temperaturas do processo de extração podem oxidar as moléculas perdendo, portanto, sua biodisponibilidade nos extratos. Tanto para carotenoides, β-caroteno e polifenois foram obtidas maiores concentrações em extratos ultrassônicos evidenciando a eficácia desta técnica na obtenção de fitoquímicos benéficos ao organismo humano. Os parâmetros cinéticos e termodinâmicos da extração destes compostos foram determinados e podem ser encontrados nos tópicos pertinentes da presente dissertação. Foram realizadas a modelagem fenomenológica das extrações Soxhlet e ultrassônica fundamentadas nos balanços mássicos de cada uma das fases e empregando um modelo de parâmetros concentrados. O parâmetro m indicou a presença de 50 – 70 % de óleo presente nos poros em momentos iniciais da extração ultrassônica e de 86 – 88 % para a extração Soxhlet. Concluiu-se, finalmente, que o uso do ultrassom apresentou bons rendimentos na extração de óleo de sementes de uva Cabernet Sauvignon e Bordô e que, além disso, ele foi satisfatório para a extração de óleo e de uma maior quantidade de compostos fitoquímicos em comparação à técnica Soxhlet. A caracterização química dos extratos evidenciou uma presença acentuada de compostos que podem ser benéficos ao organismo humano no combate e prevenção de doenças cardiovasculares como o β-caroteno, os compostos fenólicos e os ácidos graxos. Abstract: The present dissertation aimed the application of analytical techniques for the determination of carotenoid and phenolic compounds presents in grapeseed oil of Cabernet Sauvignon and ‘Bordô’ varieties, since this kind of product is currently imported from Europe at a high cost and, in Brazil, grapesseds are discarded from wineries as a residue. It was necessary, thus, to chemicaly characterize the extracts obtained through ultrasound. The seeds were dried at 80 oC, a temperature previously determined as to obtain an optimum oil content. Furthermore, the dried seeds were grinded and the granulometric analysis indicated a medium Sauter diameter of 0,08 mm for both varieties. Extractions were carried out in duplicates by both the Soxhlet technique and ultrasound one. Hexane was the solvent employed and its boiling temperature (68 oC) was the Soxhlet extraction working temperature with 02, 06, 10, 20 and 48 hours of extractions. Oil content raging from 13 – 14 % was achieved for both especies of grapeseeds. The extractions employing ultrasound waves were carried out accordingly a Box-Behnken design of experiments aiming minimize the numbers of runs and the statistical properties were analysed by means of ANOVA and Response Surface Methodology (RSM). The analysis of variances indicated that the three evaluated factors of this study, i.e., time, temperature and mass ratio of seeds/hexane, were statisticaly significant in the extraction process. The response surfaces and the equations adequately described the experimental data showing acceptables adjusted determination coefficients of 0,995 and 0,871 for Cabernet Sauvignon and ‘Bordô’, respectively. Regarding to the chemical analysis, this paper employed spectrophotometric tests for the quantification of β-carotene, phenolic and carotenoid compounds. In adition, the organic chemicals structures were characterized by means of infrared Fourier transform spectroscopy and the fatty acids composition using gas chromatography derivatized in metil esters with intern padronization. The FTIR analysis resulted in very similar profiles for the Cabernet Sauvignon and Bordô extracts inferring, thus, the characteristic band waves of C-H, C=O and carboxylic bonds present in fatty acids and, moreover, C-OH and C=O characteristics of polyphenolic molecules and antioxidant phytochemicals, e.g., vitamin E and carotenoids. The gas chromatography of the Cabernet Sauvignon and ‘Bordô’ extracts had a similar profile in fatty acids being, in decrescent order of content, linoleic, oleic, palmitic and stearic acid, thus being both rich in polyunsaturated acids. In fewer concentrations were observed acids such as α-linolenic, arachidonic, eicosenoic, palmitoleic, myristic, behenic and lignoceric being the latter only found in ‘Bordô’ extract. The quantification of Soxhlet oil samples accordingly to carotenoids compounds revealed concentrations of 0,0625 mg and 0,0369 mg per 100 grams of oil for Cabernet Sauvignon and ‘Bordô’, respectively. However, only for β-carotene compound around ten times more were observed: 0,37 and 0,26 mgβ-carotene per 100 grams of oil respectively, thus revealing, that the spectrophotometric analysis was not efficient in the determination of others kind of carotenoids compounds. The total polyphenolic compounds quantification showed that high temperatures during the extraction might oxidate the molecules causing, therefore, the loss of bioavailability in the oil samples. The samples obtained through ultrasound revealed greater concentrations of β-carotene, carotenoid and phenolic compounds evidencing, therefore, the effectiveness of this technique in the obtaining phytochemicals with benefits for the human body. The kinetic and thermodynamic properties of the extraction were determined and can be seen throughout the dissertation. The phenomenological modeling of the extraction process was carried out fundamentally by means of mass balances in each phase of the system by applying concentrated parameters model. Low values for the desorption constant indicating that the velocity in the variation of the oil concentration in the pores is greater than the extraction in the fluid phase. The m parameter indicated 50 – 70 % of oil in the pores at initial ultrasonic extraction moments and 86 – 88 % for the Soxhlet ones. Finally, it was concluded that the use of ultrasound waves revealed satisfactory efficiency for the oil extraction for Cabernet Sauvignon and Bordô grapeseeds and, besides that, the sonic waves improved the extraction of phytochemicals when compared with Soxhlet extraction. The chemical characterization of these extracts were important due to the accentuated presence of compounds, which are able to improve human health and prevent cardiovascular diseases.

Idioma: Português Data de Publicação: 2017 Local de Publicação: Maringá, PR Orientador: Prof. Dr. Nehemias Curvelo Pereira Instituição: Universidade Estadual de Maringá . Centro de Tecnologia Nível: Dissertação(mestrado em Engenharia Química) UEM: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química

Responsavel: edson
Categoria: Aplicação
Formato: Documento PDF
Arquivo: Dissertacao - Alexandre Diorio.pdf
Tamanho: 4141 Kb (4239924 bytes)
Criado: 17-07-2017 20:17
Atualizado: 17-07-2017 20:30
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