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Consultar: Programa de Pós-Graduação em Física (Acadêmico)

Título [PT]: Síntese e caracterização do sistema ZnO - FeO submetido à moagem de alta energia
Autor(es): Eli Carlos Reisdoerfer
Palavras-chave [PT]:

Solução sólida. Semicondutor. Caracterização estrutural. Moagem de alta energia. Varistor. Processo de sinterização.

Andrea Paesano Júnior [Orientador] - UEM Jusmar Valentin Bellini [Co-orientador] - UEM Sidnei Antonio Pianaro - UEPG Suzana Nóbrega de Medeiros - UEM

Resumo: O sistema (ZnO)1-x(FeO)x foi submetido à moagem de alta energia em moinho de bolas, variando-se a concentração em todo o intervalo (i.e., 0 ≤ X ≤ 1). Os pós como-moídos foram caracterizados por difratometria de raios-X, espectroscopia Mössbauer e magnetometria de amostra vibrante. As amostras com X = 0 ; 0,03 ; 0,07 foram tratadas termicamente em atmosfera livre a 1000 °C, por 1 h, e caracterizadas adicionalmente por microscopia eletrônica de varredura e quanto às propriedades de transporte elétrico. Os resultados revelaram que a moagem de alta energia ocasionou uma efetiva redução no tamanho das partículas, em todas as faixas de composição. As amostras como-moídas com X ≤ 0,07 apresentaram a fase (Zn, Fe)O, i.e., solução sólida de estrutura hexagonal compacta, com Fe3+ substituindo Zn2+. Para as amostras sinterizadas, ainda nesta faixa de concentração, observou-se que resultaram com alta porosidade e comportamento varistor pobre, com a fase majoritária ZnO "pura" e a segregação da franklinita (ZnFe2O4). Para 0,09 ≤ X ≤ 0,18 ocorreu a saturação da solução sólida (Zn, Fe)O produzindo, também no pó como-moído, a formação de (ZnFe2O4). A amostra (ZnO)0,65(FeO)0,35 apresentou até três fases: o ZnO "puro", a solução sólida (Fe, Zn)O e o espinélio Zn1-δFe2+δO4. No restante do intervalo de concentrações (i.e., para 0,50 ≤ X ≤ 1), revelaram-se presentes apenas as fases ZnO "puro" e o (Fe, Zn)O. Todas as amostras como-moídas apresentaram histerese magnética, o que foi atribuído à contaminação com ferro metálico, originalmente presente no precursor FeO ou incorporado no sistema por abrasão na moagem, ou, no caso das concentrações intermediárias, à presença do espinélio Zn1-δFe2+δO4. Abstract: The (1-X).ZnO + X.FeO system was ball-milled in a high-energy planetary mill, varying X throughout the concentration range (i.e., for 0 ≤ X ≤ 1). The as-milled powders were characterized by X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy and vibrating sample magnetometry. Sintered pellets were also prepared for X ≤ 0.07, by further thermal annealing pressed milled samples, during 1h, at 1000 °C, in free atmosphere. These samples were additionally characterized by scanning electron microscopy and respectively to the electric transport properties. The results revealed that the high-energy milling induced, for every starting nominal concentration, an effective particle size reduction. For X ≤ 0.07, the asmilled samples showed the formation of a (Zn1-XFeX)O solid solution only, with a hexagonal compact structure. For 0.09 ≤ X ≤ 0.18, a saturation of the (Zn, Fe)O solid solution took place forming, additionally, the franklinite (ZnFe2O4). Three phases appeared for the X = 0.35 sample: ZnO, a (Fe, Zn)O solid solution and a Zn 1-δFe2-δO4 spinel-like phase. For the rest of the concentration range (i.e., 0.50 ≤ X ≤ 1) only the ZnO and (Fe, Zn)O phases were observed. All the as-milled samples presented magnetic hysteresis, which was attributed to contamination with metallic iron, originally present as impurity in the FeO precursor, or incorporated in the system by abrasion during the milling process; or, in the case of intermediary concentrations, also due to the Zn1-δFe2-δO4 spinel. The sintered samples revealed the segregation of the franklinite in a ZnO matrix, with a highly porous ceramic body and poor varistor behavior.

Idioma: Português Data de Publicação: 2008 Local de Publicação: Maringá, PR Orientador: Prof. Dr. Andrea Paesano Júnior Co-Orientador: Prof. Dr. Jusmar Valentin Bellini Instituição: Universidade Estadual de Maringá. Departamento de Física. Nível: Dissertação (mestrado em Física)/ UEM: Programa de Pós-Graduação em Física

Responsavel: inez
Categoria: Aplicação
Formato: Documento PDF
Arquivo: eli_carlos_reisdoerfer_2008.pdf.pdf
Tamanho: 2609 Kb (2672025 bytes)
Criado: 09-11-2009 15:13
Atualizado: 09-11-2009 16:34
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