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Consultar: Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica

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Ttulo [PT]: Incluso molecular da oleuropena e do Butil Hidroxianisol (BHA) em alfa e beta-ciclodextrina
Autor(es): Carlos Eduardo Baro
Palavras-chave [PT]:

Incluso molecular. Ciclodextrinas. Oleuropena. BHA (Butil Hidroxianisol). Brasil.
rea de concentrao: Desenvolvimento de Processos
Titulao: Mestre em Engenharia Qumica
Banca:
Flvio Faria de Moraes [Orientador] - UEM
Graciette Matioli - UEM
Paulo Waldir Tardioli - UEM
Gisella Maria Zanin - UEM
Marcos de Souza
Resumo:
Resumo: O objetivo deste trabalho promover a incluso de dois antioxidantes, o BHA (Butil Hidroxianisol, antioxidante artificial muito utilizado em leos) e a Oleuropena (antioxidante natural extrado de folhas de oliveira) em alfa-ciclodextrina (a-CD) e -ciclodextrina (-CD) e fazer a caracterizao desses complexos, por meio do calculo daconstante de equilbrio e anlises trmicas de TGA e DSC. Na primeira etapa, foram feitos os procedimentos para a obteno da constante de equilbrio entre o Alaranjado de Metila (AM) e as ciclodextrinas utilizadas (a-CD e -CD). Esse dado utilizado na determinao da constante entre a Oleuropena e as ciclodextrinas. Para a complexao entre o corante e as CDs verificou-se que o melhor pH de trabalho foi 3,0; utilizando-se tampo citrato/fosfato dissdico no comprimento de onda de 500nm e usando-se como concentrao mxima 0,045 x 10-3 mol L-1 de corante nas solues. As constantes obtidas nesses casos foram de 4557,2 M-1 para o complexo formado entre a a-CD e o AM, e de 952,00 M-1 para o complexo formado entre a -CD e o AM. Em ambos os casos verificou-se que a absortividade molar dos complexos diminuiu, quase um tero, aps a complexao com as ciclodextrinas. Na segunda etapa, obteve-se o comprimento de onda de absoro mxima da soluo aquosa de oleuropena pura e complexada com -CD, onde verificou-se que a absorvncia da oleuropena no muda quando complexada com a ciclodextrina. Logo em seguida, usando-se os dados obtidos no procedimento de complexao do alaranjado de metila com as ciclodextrinas como parmetro, foram determinadas as constantes de equilbrio entre a oleuropena e as ciclodextrinas. Para os complexos formados entre a a-CD:oleuropena e a -CD:oleuropena, foram obtidos os valores de 1352,4 M-1 e 1827,9 M-1 respectivamente. Na terceira etapa foram realizados os estudos envolvendo o BHA com ambas as ciclodextrinas. Inicialmente obteve-se uma equao que relaciona a concentrao da soluo aquosa de BHA com sua respectiva absorvncia e a solubilidade dele em gua, que foi de 0,1415 g L-1. Os testes para verificar se as ciclodextrinas influenciam no espectro de varredura das solues de BHA com o tempo, mostraram que no ocorreram mudanas com o passar do tempo na absoro da soluo de BHA. A partir do mtodo do diagrama de solubilidade de fases, foram obtidos os valores da constante de equilbrio entre o BHA e as ciclodextrinas, resultando em 49,31 M-1 e 585,3 M-1 para os complexos formados entre a a-CD e a -CD respectivamente, com um aumento de 621% e de 126% da solubilidade do BHA em gua, quando esto na presena da a-CD e a -CD, respectivamente. Na ltima etapa os complexos de incluso foram preparados pelos mtodos de amassamento e mistura-fsica, e em seguida caracterizados pelos testes de Analise Termogravimtrica (TGA) e Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC). Na interao entre a-CD e a oleuropena, os picos tanto de fuso, quanto de ebulio, correspondentes aos complexos apareceram um pouco atrasados, quando comparados com os da substncia pura, indicando formao parcial do complexo. Nas misturas fsicas os picos apareceram mais acentuados, mas novamente a interpretao ficou dificultada, pois ocorreu o mesmo comportamento da a-CD. Pelo DSC do BHA e da a-CD, pode-se verificar que no houve interao de nenhum tipo entre os compostos. J nas interaes entre a oleuropena e a -CD, pode-se confirmar a formao do complexo na preparao 1:2, sendo que nos demais casos, ocorreram fracas interaes. Nos termogramas do complexo de incluso envolvendo o BHA e a -CD (tanto na preparao 1:1, quanto 1:2), observa-se o desaparecimento do pico de fuso do BHA puro, enquanto para os termogramas das misturas fsicas dos compostos este pico aparece bem definido (principalmente na preparao 1:1). Pelos testes de anlise termogravimtrica envolvendo a a-CD, ou a -CD, e a oleuropena, a volatilizao deste ltimo composto parece ter ocorrido de forma mais lenta indicando a formao de complexo. J no caso entre o BHA e a a-CD, novamente parece haver pouca ou nenhuma interao entre ambos. Mas para o BHA e a -CD verificou-se que os complexos de incluso no apresentam o estgio de volatilizao do BHA livre (mais visvel no complexo 1:1), demonstrando a formao do complexo de incluso.

Abstract: The objective of this work was to promote the inclusion of two antioxidants, the BHA (butylated hydroxyanisole, artificial antioxidant very used in oils) and the oleuropein (natural antioxidant extracted of olive leaves tree), with a-cyclodextrin (a-CD) and -cyclodextrin (-CD) and make the characterization of those complex, through the calculation of the complexation constant and thermal analyses of TGA and DSC. In the first stage, were they made the procedures for obtaining the constant of complexation between methylorange (MO) and cyclodextrins (a- CD and - CD), those data would be used in the determination of the constant between oleuropein and the cyclodextrins. For complexation between the dye and CDs were verified that the best pH to work was 3.0; being used citrate/sodium phosphate dibasic buffer, in the wavelength of 500nm and being used as maximum concentration 0.045 x 10-3 mol L-1 of dye in the solutions. The complexation constants obtained in those cases went 4557.2 M-1 for the compound formed between a- CD and MO, and 952.00 M-1 to the complex formed with -CD:MO. In both cases it was verified that the molar absorptivity of the compounds decreased, almost third, after the complexation with cyclodextrins. In the second stage, it was obtained the wavelength of maximum absorption of the aqueous solution of pure oleuropein and complexed with -CD, being verified the absorbance of oleuropein does not change when complexed with this cyclodextrin. After that, being used the data obtained in the procedure of complexation of methylorange with the cyclodextrins as parameter, it were determined the constants of complexation between oleuropein and cyclodextrins. For the compounds done form among a-CD:oleuropein and -CD:oleuropein, it was obtained the values of 1352.4 M-1 and 1827.9 M-1 respectively. In the third stage, were accomplished the studies involving BHA with both cyclodextrins. Initially it was obtained an equation that relates the concentration of the aqueous solution of BHA with its respective absorbance and its solubility in water, that was 0.1415 g L-1. The tests to verify if the cyclodextrins influence in the spectrum of sweeping of the solutions of BHA with the time, showed that did not happen changes in the course of time in the absorption of the solution of BHA. Through the phase solubility studies, were obtained the values of the constant of complexation between BHA and cyclodextrins, resulting in 49.31 M-1 and 585.3 M-1 for the compounds form among the a-CD and the -CD respectively, with an increase of 621% and of 126% on the solubility of BHA in water, when are they in the presence of the a- CD and the -CD, respectively. On the last stage the inclusion complex were prepared by kneading and physical mixtures following for the characterization tests of the compounds were accomplished for Thermogravimetric Analyses (TGA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). The a-CD: oleuropein interaction, the peaks of melting and boiling point, corresponding to the compounds did appear with little late, when compared with the pure substances, indicating partial formation of the complex. In the physical mixtures the peaks appeared more accentuated, but again the interpretation was hindered, because it happened the same behavior of a- CD. To DSC of BHA and a- CD, it can be verified that there was not interaction of any type between the compositions. The interactions between oleuropein and - CD, can be confirmed the formation of complex in the 1:2 preparation, and in the other cases, happened weak interactions. The thermograms of the inclusion complex involving BHA and the - CD (in 1:1 preparation as much as in the 1:2 preparation), it was observed the disappearance of the melting peak of pure BHA, while for the thermograms of physical mixtures, this peak appears very defined (mainly in the preparation 1:1). For the tests of thermogravimetric analyses involving a- CD, or - CD, with oleuropein, the volatilizao of this last one compound seems to have happened in a slower way indicating the complex formation. In the case between BHA and a-CD, it showed little or any interaction between both. But for BHA and -CD verified the complex inclusion do not present the volatization stage of free BHA (more visible in the 1:1 complex), demonstrating the formation of the complex inclusion.
Data da defesa: 11/07/2008
Cdigo: vtls000178381
Informaes adicionais:
Idioma: Portugus
Data de Publicao: 2008
Local de Publicao: Maring, PR
Orientador: Prof. Dr. Flvio Faria de Moraes
Instituio: Universidade Estadual de Maring. Departamento de Engenharia Qumica
Nvel: Dissertao (mestrado em Engenharia Qumica)/
UEM: Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica

Responsavel: beth
Categoria: Aplicao
Formato: Documento PDF
Arquivo: Microsoft Word - inclusao da oleuropeina e do BHA em ciclodextrinas - VERSAO DEFINITIVA.pdf
Tamanho: 1586 Kb (1624383 bytes)
Criado: 23-07-2010 10:12
Atualizado: 23-07-2010 11:20
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